食品分析期末

鉴别各种氨基酸种类，从显色斑点颜色的深浅可以大致确定其含量。

（2） 氨基酸自动分析仪

1） 原理：氨基酸的组分分析，现在广泛采用离子交换法，并由自动化的仪

器来完成。其原理是利用各种氨基酸的酸碱性、极性和相对分子质量大小不同等性质，使用阳离子交换树脂在色谱柱上进行分离。当样液加入色谱柱顶端之后，采用不同的PH和离子浓度的缓冲溶液即可将它们依次洗脱下来，即先是酸性氨基酸和极性较大的氨基酸，其次是非极性的芳香性氨基酸，最后是碱性氨基酸。相对分子质量小的比相对分子质量大的先被洗脱下来，洗脱下来的氨基酸可用茚三酮显色，从而定量各种氨基酸 2） 操作方法

① 样品处理

A测样品游离酸含量：除去脂肪杂质

B蛋白质的氨基酸组成：无杂质用酸水解；有杂质除杂质后酸水解 ② 样品分析 3） 去杂质的方法

① 去糖和淀粉：把样品用淀粉酶水解，然后用乙醇溶液洗涤 ② 去脂肪：先把干燥的样品经研碎后用丙酮或乙醚等有机溶剂离心或过

滤抽提，得蛋白质沉淀物 ③ 去核酸：85℃，100g/l氯化钠溶液加热6h后热水洗涤过滤 ④ 去无机盐：用阳离子交换树脂进行去盐处理

（3） 气相色谱法：将本身没有挥发性的氨基酸转变为适合于气相色谱分析的衍生物

——三氟乙酰基正丁酯，它包括用正丁醇的酯化和用三氟乙酸酐的酰化两个步骤。将酰化好的氨基酸衍生物进行气相色谱分析

（4） 高效液相色谱法

1） 测定中，需将氨基酸进行衍生化（大多数氨基酸无紫外吸收和荧光发射特性，

而紫外—吸收检测器和荧光检测器是HPLC最常用的检测器）。 2） 衍生可分为柱前衍生（HPLC常用）和柱后衍生（需额外检测器）。 3） HPLC适用于分析沸点高、分子量大、热稳定性差的物质

23、 维生素A测定——三氯化镝比色法

（1） 原理：维生素A在三氯甲烷中与三氯化镝相互作用，产生蓝色物质，其深浅与

溶液中所含维生素A的含量成正比，在620nm波长下测定其吸光度

（2） 适用于维生素A含量较高的各种样品 （3） 说明

1） 维生素A见光易分解，整个实验应在暗处进行，防止阳光照射，或采用棕色

玻璃避免

2） 生成的蓝色化合物稳定性差，比色测定应在6s内完成，否则蓝色会逐渐消

失

3） 三氯化锑腐蚀性强，不能沾在手上，三氯化锑遇水生成白色沉淀．因此用过

的仪器要先用稀盐酸浸泡后再清洗。

24、 维生素E测定——高效液相色谱法（原理）

样品中维生素A及维生素E经皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱法C18反相柱将维生素A和维生素E分离，经紫外检测器，用内标法定量测定

25、 维生素B1、B2的测定用荧光法（国标） 26、 维生素E的测定——微生物法GB

原理：微生物的生长与它们对某些特定的维生素的需求有关，因此在微生物分析法中，将某些微生物在含维生素的样品抽提液中的生长速率，与在含已知量维生素对照溶液中的生长速率进行对比，从而得出样品中该维生素的含量 27、 维生素C的测定

（1） 总抗坏血酸是指抗坏血酸和脱氢抗坏血酸二者的总量，不包括2,3-二酮古乐糖酸

和进一步的氧化产物

（2） 测定维生素C的产用方法有荧光法（GB一法）、苯肼比色法（GB二法）、靛酚滴

定法、高效液相色谱法等

（3） 苯肼比色法和荧光法测得的都是抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量

（4） 荧光法原理：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化生成脱氢抗坏血酸后，与邻

苯二胺反应生成具有荧光的喹喔啉，其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，依次测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量

（5） 2,4-二硝基苯肼法原理：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化生成脱氢抗坏血酸

后，再与2,4二硝基苯肼作用，生成红色铩，其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定

（6） 2,6-二氯靛酚氧化还原法：还原型抗坏血酸可以还原染料2,6-二氯靛酚。该染料

在酸性溶液中呈粉红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色），被还原后颜色消失。

28、 食品中限量元素的检测方法有：原子吸收分光光度计法、溶剂萃取比色法、荧光光

度法、离子选择电极法 29、 原子吸收分光光度法

（1） 工作原理：基于基态自由原子对特定的波长光吸收的一种测量方法 （2） 原子化器的作用：将样品的元素转化为自由态原子蒸汽，并处于基态 （3） 原子化器类型及选用原则

1） 火焰原子化器：一般都可测定，主要是铁、铜、锰、镁、锌的测定 2） 电热原子化器（石墨炉）：主要用于测定铝、铬、镉 3） 氢化原子化器

30、 溶剂萃取比色法

（1） 原理：金属离子先与螯合剂生成金属螯合物，利用与水互不相溶的有机溶剂一

起振荡，金属螯合物进入有机相，另一些组分留在水相

（2） 常用掩蔽剂：EDTA、硫氰化物、氰化物、柠檬酸（首选）和酒石酸盐等 （3） 影响萃取的几个因素

1） 螯合剂的影响：①螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定，萃取效率就越高

②螯合剂含疏水基团越多，亲水基团越少，萃取效率也越高

2） PH的影响：溶液的PH越大，即氢离子活度越小，越有利于萃取。但溶液的

酸度太低时，金属离子可能发生水解反应，或引起其他干扰，反而不利于萃取，因此必须正确地控制溶液的酸度，还可提高螯合剂对金属离子的选择性，从而达到分布萃取

3） 萃取溶剂的选择：根据螯合剂的结构，选择结构相似的溶剂，使得金属螯合

物在溶剂中有较大的溶解度

31、 铅的测定——双硫腙法

（1） 原理：样品经消化后，在PH8.5-9时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，可被氯

仿等有机溶剂萃取，颜色的深浅与铝的浓度成正比

（2） 测定前要加、氰化钾、柠檬酸铵等防止铁、铜、锌等离子干扰

1） 盐酸羟胺：还原剂，保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等氧化，防止

溶液中铁离子与氰化物成赤血盐

2） 氰化钾：较强的配位体，可掩蔽铜、锌等多种金属离子的干扰，同时也能提

高PH值使之稳定在9左右；有剧毒

3） 柠檬酸铵：络合钙、镁、铅等离子，防止在碱性溶液中形成氢氧化物沉淀

32、 砷的测定——砷斑法

（1） 原理：样品经强酸消化，以碘化锌、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，与锌粒

和酸产生新的生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试剂生成黄色至橙黄色的色斑，与标准砷斑比较定量

（2） 步骤：消化→还原→氢化→显色 33、 有害物质的定义和分类

（1） 定义：在自然界所有的物质中，当某物质或含有该物质的物质被按其原来的用

途正常使用时，若因该物质而导致人体健康、自然环境或生态平衡遭受破坏时，则称该物质为有害物质

（2） 分类：普通有害物质、有毒物质、致癌物质、危险物质

（3） 有毒物质：一般的定义为凡是以小剂量进入机体，通过化学或物理作用能够导

致健康受损的物质

34、 我国目前常见的食品质量问题

（1） 卫生指标超标

（2） 违法添加非食用物质及滥用食品添加剂

（3） 食品包装、标签等不规范，虚假标签、以次充好等人为造假现象较多 35、 检测有害物质的必要性

（1） 保证国内外消费者健康的要求；

（2） 食品企业改进加工工艺、控制食品质量的要求；

（3） 确保食品安全、打破贸易壁垒、促进我国食品的进出口贸易、提高我国国际地

位及信誉的要求

36、 食品中农药残留超标的原因

（1） 过量、过频地使用农药或施用期不当 （2） 违规使用已经禁止的农药

（3） 残留在土壤、灌溉水、空气等环境中的农药对作物或果蔬造成二次污染，进而

转移到加工食品中

37、 有机氯农药的分类：DDT及其类似物、六六六和环戊二烯衍生物 38、 有机氯农药大范围检出的原因：有机氯农药的性质稳定，在自然界不易分解，属高

残留品种 39、 过量或施用不当是造成有机磷农药污染食品的主要原因 40、 由于有机氯农药受到禁用或限用，且目前抗机磷农药的品种日益增多，因而氨基甲

酸酯的用量逐年增加，这就使得氨基甲酸酯的残留情况备受关注 41、 拟除虫菊酯特点：用量小、使用浓度低，对人畜较安全，可生物降解，对环境的污

染很小 42、 兽药残留产生的原因

（1） 非法使用违禁或淘汰药物 （2） 不遵守休药期规定 （3） 过量、多次使用药物

（4） 兽药标签不合格，造成用户盲目用药

（5） 屠宰前用药来掩饰有病畜禽临床症状，以逃避宰前检验 （6） 养殖环节用药不当——最主要（核心）原因 43、 将黄曲霉毒素B1作为污染指标：①毒性最强②污染最广泛 44、 加工过程中的有害物质主要有N-亚基化合物、多环芳烃、杂环胺、丙烯酰胺、氯

丙醇

（1）N-亚硝基化合物：其中N-亚硝酰胺是终末致癌物，而亚硝胺需要在体内活化后才能成为致癌物；检测方法：①气相色谱—热能分析仪法；②GC-MS法

（2）苯并芘：是一种多环芳烃，是一种强烈的致癌物质，存在于熏制、烘烤和煎炸食品；用荧光分光光度比色法测定

（3）丙烯酰胺：测定方法为①GC-MS法②固相微萃取法

（4氯丙醇的来源：调味料（尤其是酱油）和袋泡茶的包装袋；GC法检测 45、 DEHA：增塑剂；环境内分泌干扰物；经超声提取后用GC-NS定量 46、 PAEs：增塑剂；环境内分泌干扰物；经超声提取、净化后GC-MS定性定量 47、 BPA：增塑剂；环境内分泌干扰物；经超声提取后用HPLC（荧光检测器）定性定量 48、 纸包装材料中可能的污染物：①造纸原料中的农残；②回收纸中的油墨；③荧光增

白剂；④石蜡中的多氯联苯 49、 误差

（1） 误差的分类：系统误差、偶然误差和过失误差

1） 系统误差：指分析过程中某些固定原因造成测定结果系统的偏高或偏低，具

有可重复性饥和单向性①方法误差②仪器误差③试剂误差④操作误差 2） 偶然误差：又称为随机误差，它是由某些难以控制、无法避免的偶然因素（如

分析过程中的温度、湿度、灰尘等）造成的，其大小与正负值都不固定，又称为不定误差

3） 过失误差：由于分析人员粗心大意或未按操作规程办事，造成误差

（2） 误差的表示方法

1） 准确度：在一定条件下，多次测量的平均值与真实值之间相符合的程度 2） 精密度：多次重复测定某一样品时，所得测定结果的理想程度 3） 两者关系：精密度是一个先决条件

50、 不确定度

（1） 定义：不确定度指对分析结果的正确性或准确性的可疑程度。 （2） 减少不确定度的方法

1） 选择合适的分析方法 2） 减少测定误差

3） 增加平行测定次数，减少随机误差 4） 消除测量过程中的系统误差 5） 标准曲线的回归

51、 分析测试中的质量保证包括实验室内部质量保证和实验室外部质量保证 52、 质量控制图的形式有：测量值质量控制图、平均值质量控制图和极差质量控制图 53、 实验室认可遵循的四个原则

（1） 自愿申请原则 （2） 非歧视性原则 （3） 专家评审原则 （4） 国家认可原则

54、 实验方法评价的标准主要是准确度、精密度、检测限以及费用与效益

（1） 检测限是指分析方法在适当的置信水平内，能从样品检测被测组分的最小量或

最小浓度，及判定样品中被测组分的量或浓度确实高于空白中被测组分的最低量

（2） 费用与效益：应结合实际测试目标，选择或设计相应准确度和精密度的实验方

法；一般实验室的首选方法是从实际工作出发，快速、微量费用低廉，技术要求不高，操作安全的测定方法