二组分固液系统相图的测定

加热熔融并加以搅拌，使两组分完全混合均匀后，冷却至室温备用。

3、 打开SWKY-1型数字控温仪电源开关，仪表显示初始状态，如

00其中温度显示I显示的示灯亮。

320.0CO20.0CO工作置数

为设定温度，温度显示II显示的为实时温度，―置数‖指

4、 设置控制温度：按―工作/置数‖键，使置数灯亮。依次按―×100‖、―×10‖、―×1‖、―×0.1‖

键设置温度显示I的百、十、个位和小数点位的数字，每按动一次，显示数码按0 ~ 9依次递增。将控制温度设定为

。

5、 设置完成后，将温度传感器I插入熔融炉管旁的温度计插孔中（注意：实验中温度传感器I必须始终与熔融炉管接触，不得拔出，否则将导致炉温失控，后果严重！）。

6、 选取一根预熔融过的样品管插入KWL—09可控升降温电炉的实验样品熔融炉管（左边）

中，再按一下―工作/置数‖键，控温仪转换到工作状态，工作指示灯亮，温度显示I显示为温度传感器I测定的实时温度。

7、 待温度显示I显示的温度达到设定值

后，再恒温放置10分钟。同时，将温度传

感器II插入KWL—09可控升降温电炉的降温炉管（右边）的花瓣形空隙中，用降温炉管加热补偿功率控制旋钮调节输出电压至合适的值，使得降温炉管的温度稳定在比熔融炉管温度低约

。

8、 将温度传感器II从降温炉管中拔出，插入样品管的温度计套管中。待温度显示II的温

度显示值达到炉管中。

9、 将降温炉管加热补偿功率控制旋钮调节至0输出，调节降温风扇功率控制旋钮至3V（注

意观察电炉后面板上的风扇是否转动），点击―金属相图数据处理系统V3.00‖软件界面上的―数据通讯 – 清屏 – 开始通讯‖，系统开始采集样品步冷曲线。将样品信息填写在软件界面相应的方框内。

10、 测量完成后，点击―数据通讯 – 停止通讯‖，将文件以―*.BLX‖和―*.TXT‖形式保存。

测量完成的样品管取出后放置在样品架上，将降温风扇功率控制旋钮调节至0。

11、 换一个样品，重复实验步骤6 ~ 10，直至测完全部样品。

12、 如有必要，可对温度传感器进行校正：用两支空白样品管各装100克铋和50克苯甲

以上后，用样品管钳将样品管（连同温度传感器II）移入降温

酸，分别测定它们的步冷曲线，从步冷曲线上得到两者的熔点。将所测得的铅、铋、苯甲酸的熔点与标准值对照，以校正温度传感器。

13、 实验完成后，上传实验数据至实验中心网络。关闭所有仪器电源，清理实验台面及

清扫实验室。

五、数据记录与处理

用―金属相图数据处理系统V3.00‖软件处理实验数据并绘制Sn – Pb二元合金相图，具体方法如下：

1. 点击―窗口 – 数据处理‖，切换到数据处理窗口。

2. 打开已绘制好的步冷曲线，用鼠标在该曲线上找到平台温度（或拐点温度，或最低共熔

点），然后把该数据输入到―步冷曲线属性‖表格对应的位置。

3. 执行―数据处理‖――>―数据映射‖命令，软件自动把曲线拐点/平台、最低共熔点和百分

比自动填到二组分合金相图数据表格中。

4. 执行―数据处理‖――>―绘制相图‖命令，弹出―绘制相图方式‖窗口，按窗口的标示设置绘

制相图的相关参数，点击―确定‖按钮。

5. 执行―设置‖——>―衬托线‖命令，软件绘制衬托线。

6. 执行―设置‖——>―显示标注‖命令，软件标出步冷曲线的属性值。 7. 执行―设置‖——>―保存‖、―打印‖命令，对相图进行保存和打印。

也可以将实验数据（*.TXT形式）用EXCEL或ORIGIN数据软件进行处理和作图，获得步冷曲线和相图。

从所得的Sn – Pb合金相图确定最低共熔点的温度和组成。

附录一 PID温度调控系统：

在物理化学实验中，为了达到更高的温度控制精度，以应对各种特殊的实验体系、多变的实验条件和偶发性的外界干扰，在温度调节规律上要做到比例、积分、微分控制，简称PID控制。本实验使用的SWKY-1型数字控温仪即采用了自整定的PID技术。

图5是典型的精密温度自动控制系统的原理方框图，实验对象的温度经过热电偶变换为一个毫伏级的温差电动势，而毫伏定值器给出一个设定温度时该热电偶温差电动势对应的毫伏值，并使两者反向串接以进行比较。当热电偶输出的温差电势小于设定值时，就会产生一个偏差信号，经微伏放大器放大，再输入到PID调节器中进行比例、积分、微分的模拟运

算，从而输出一个电压信号耦合到可控硅触发器，可控硅触发器便输出一串受控触发脉冲去触发后级的可控硅，控制实验对象的加热电流，使其温度升高到设定值，此时偏差电压就会变为零，实验体系进入恒温状态。

毫 伏定值器PID调节器手动控制信号手动微 伏放大器热电偶自动可控硅触发器可控硅元件加热炉丝

图8.5 典型的精密温度自动控制系统的原理方框图

微伏放大器采用调制型直流放大器进行放大。

PID调节器由运算放大器及若干阻容元件构成，其核心是一个带有负反馈的放大器，兼有比例、积分、微分规律的调节功能。 1、 运算放大器

运算放大器实质上是一种高增益的直流放大器，其特点是：（1）输入阻抗很高，输入电流可以忽略；（2）开环增益很高；（3）输出阻抗很低，输出信号受负载影响很小。运算放大器常用一个三角形的图形符号表示（图6），输入端在三角形的底边上，输出端在三角形的顶点上，电源端和频率补偿或零点校正的其他引线则画在三角形的上方和下方，这些引线在线路图上不一定标出来。

频率补偿或调零端+ UUiU0频率补偿或调零端— U

图8.6 运算放大器的图形符号

运算放大器的多功能运用主要表现为它的闭环模式，也就是外接元件，使一部分输出电压反馈给输入端，使得输出值在0 ~ 最大值之间，且能反映出输出端信号与输入端信号的某种关系。 2、 比例放大电路

运算放大器具有以下两个特性：（1）运算放大器两个输入端之间的电压总是零，即―虚地‖，或者―虚短路‖；（2）运算放大器的两输入端之间的阻抗非常大，接近无穷大，即输入运算放大器输入端的电流为零，称为―零输入电流‖特性。利用这些特性可以很方便地计算运放电路的工作特性。

I1R1UinRfU0UiIi

图8.7 简单反相直流放大线路示意图

图8.7是简单反相直流放大电路示意图。由于运放的输入端为―虚短路‖，因此。电阻右边电位为0，因此

两端的电压为

，故流过

的电流为：

由此可得：

根据运算放大器输入阻抗非常大的特性，输入电流

，因此电流

全部流过电阻

，在向，

两端的电压为：。已知，则左端的电位也是0，按照电流流过的方

右边的电位（即输出端）的电位是：。运算放大器的电压增益（或放大倍数）定义为

输出电压与输入电压之比：