粗食盐提纯

实验七 粗食盐的提纯

一、教学要求

1、学习提纯粗食盐的原理和方法；

2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；

4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；

5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 二、.实验目的

（1）掌握粗食盐提纯原理。

（2）巩固过滤、吸滤、浓缩结晶等操作。

三、预习内容

1、粗食盐的提纯原理及方法； 2、溶解、蒸发的相应操作；

3、台天平的使用；

4、普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题； 5、Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。 四、实验原理

除杂的基本原则

1、不可引进新的杂质 2、尽量减少被提纯物的损失

3、使用试剂除杂时，反应后的产物与被提纯物易于分离 4、实验方案简单合理

粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质（如泥沙和K、Mg、SO4、Ca离子等）。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。采用的方法是：在粗食盐的溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，可将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀：

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓

将溶液过滤可除去BaSO4沉淀。在其滤液中再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：

Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓

Ca + CO3 = CaCO3↓

Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ 2-2+

食盐中的杂质离子以及沉淀SO4时加入的过量Ba离子，相应的转化为上述沉淀，可通过过滤的方法加以除去；少量的可溶性杂质K+ 在蒸发、浓缩、结晶过程中，由于KCl与NaCl在相同温度条件下的溶解度的不同，KCl仍留在母液中，不会与NaCl一同结晶出来。

提纯方案：

（1）在粗盐溶液中，加入稍过量的BaCl2溶液，过滤除去BaSO4沉淀。

Ba2+ + SO42- =BaSO4

(2)在滤液中，加入适量的NaOH和Na2CO3溶液，过滤除去Mg(OH)2、CaCO3和过量BaCO3。

Mg2+ + 2OH- =Mg(OH)2 ?

Ba2+ + CO32- =BaCO3? Ca2+ + CO32-=CaCO3

2+

2-+

2+

2+

2+

(3)用盐酸中和过量的NaOH和Na2CO3。用pH试纸检验，使溶液近中性。 H +OH=H2O

2H+ + CO32-=CO2

（4）将溶液蒸发，浓缩并结构，过滤出NaCl，母液含K+而被分离。

五、实验步骤：

操作步骤：

1、加热溶解操作； 2、各种过滤操作；

3、蒸发、浓缩、冷却、析晶操作； 4、离子鉴定操作。

1.提纯步骤

（1）在台秤上称取15g粗食盐于250mL烧杯中，加入60mL水。加热溶解。趁热用普通漏斗过滤，以除去泥土等不溶性杂质。

（2）将滤液加热煮沸后，加入3mL 20％ BaCl2，继续加热使BaSO4沉淀颗粒长大。趁热用普通漏斗过滤，于滤液中滴加BaCl2溶液。若无BaSO4沉淀生成，则表明BaCl2加入量已够，否则，将滤液倒回原液中，再加少许BaCl2溶液，重复上述操作。 （3）在滤液中加入1mL 2mol· L-1NaOH和5mL20％ Na2CO3，加热煮沸。待生成的沉淀下沉后，趁热用普通漏斗过滤。于滤液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，则说明NaOH，Na2CO3的加入量已够，否则，再加少许NaOH和Na2CO3溶液，重复操作。 （4）在滤液中滴加2mol·L-1HCl，调pH≈5。

（5）将溶液移于蒸发皿中，微火蒸发浓缩至稠粥状，趁热用吸滤方法，将结晶尽量吸干。 （6）将NaCl结晶移于蒸发皿中，放在电沙浴上烘干。 （7）称量产品，计算产率。

2、粗食盐提纯流程：

弃沉

称取5g粗食盐 30mL 水溶解 静置 过滤 滤液 沉淀完全BaCl2

△ △

①加热 2 ? 3min 溶液 NaOH, Na 2 CO 沉淀完全 检验

3

+

-

②过滤③检△ 加热1?2min

2+1过滤 弃沉淀 滤液 ① HCl, pH4~5 蒸发、浓缩 糊状抽虑 酒精

②加热

或炒干

称重 纯度检验（同时检验粗食盐）

2、产品纯度的检验

取粗盐和精盐各1g，分别溶于10mL蒸馏水中，分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。

① SO42-的检验 第一组溶液分别加入加入2滴1mol·L－1 BaCl2，再滴1滴6mol·L

－1

HCl，观察。粗盐有白色沉淀BaSO4，精盐没有。

② Ca的检验 在第二组溶液中分别加入2滴6mol·L HAc，再加入5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液，观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4，精盐没有

③ Mg2+的检验 在第三组溶液中分别加入5滴6mol·L－1 NaOH，再加入2滴镁试剂，观察。粗盐天蓝色，精盐紫红色 六、存在问题及注意事项： 存在问题：

1、杂质离子没有除干净；

2、转移样品时不慎引入杂质；

3. 用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多，使蒸发时间较长； 4、pH没有调好，使CO32-未被除干净； 5、蒸发过程中，溶液因局部受热而飞溅出来； 6、冷却时没有使晶体充分析出； 7、用水洗涤产品，造成产品损失。 注意事项：

（1） 要完全溶解粗食盐；

（2） 转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用蒸馏水； （3） 在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH<7，而不用其它酸； （4） 在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；

（5） 最后在干燥时不可以将溶液蒸干，取下未冷却蒸发皿时，应把它放在石棉网上，。

注意抽滤装置的正确使用方法； （6）过滤．要注意“一贴”“二低”和“三靠”．“一贴”是指滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有气泡 ，“二低”是指滤纸的边缘应低于漏斗口；漏斗里液体要低于滤纸的边缘．“三靠”是指倾倒液体的烧杯尖口要靠紧玻璃棒；玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边；漏斗下端的管口靠紧烧杯的内壁．

七、装置图

2+－1

八、思考题和测试题

1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？

答：不能，先加BaCl2溶液，体系中过量的Ba2+可用Na2CO3除去；如先加Na2CO3，过量的Ba2+无法除去

2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用KOH调回？

答：不能用H2SO4或HNO3来中和，会引入杂质离子。不能用KOH调回，否则引入杂质K太多，无法除干净。

3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？ 答：加热使生成的沉淀长大，易于沉淀和过滤。

4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？ 答：BaCl2用Na2CO3； NaOH和Na2CO3用HCl。 5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？

答：少量溶液的存在用于溶解KCl，否则KCl也会析出 6、在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？ 答：因为BaCO3也是白色沉淀，但它可溶于HCl。

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