环氧丙烷与环氧氯丙烷的共聚

武汉工程大学本科毕业论文

第二章 实验部分

2.1 实验试剂及仪器

2.1.1 实验试剂

实验使用的主要试剂如表2.1。

表2.1主要实验试剂

药品 环氧氯丙烷 四氢呋喃 丙酮 环氧丙烷 三氟化硼 三苯基膦 氢氧化钾 乙醚

纯度 AR AR AR AR AR CP AR AR

生产地

国药集团化学试剂有限责任公司 天津市东丽区天大化工有限公司 国药集团化学试剂有限责任公司 国药集团化学试剂有限责任公司 国药集团化学试剂有限责任公司 国药集团化学试剂有限责任公司 天津市科密欧化学试剂有限公司 天津市科密欧化学试剂有限公司

2.1.2 实验设备 主要实验仪器如表2.2。

表2.2 主要实验仪器

实验仪器名称 旋转蒸发器

DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器 SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵 DZF-6020型真空干燥箱 101-1AB型电热鼓风干燥箱

生产商

巩义市予华仪器有限责任公司 巩义市予华仪器有限责任公司 巩义市予华仪器有限责任公司 上海精宏实验设备有限公司 天津泰斯特仪器有限公司

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2.1.3 单体精制

单体、溶剂和部分催化剂在使用前均要进行精制处理。

环氧氯丙烷的精制：加入一定量的CaO,加热回流两小时后蒸馏收集。 环氧丙烷的精制：加入一定量CaH2，加热回流两小时后蒸馏收集。 四氢呋喃的精致：加入一定量CaH2，加热回流两小时后蒸馏收集。 2.1.4催化剂配置

称取3.55g三氟化硼乙醚于25ml容量瓶中，加四氢呋喃至刻度线，混合均匀备用。

2.2 合成反应

2.2.1 共聚物的合成： 链引发：

Ph3PO(Ph3PO)+(BF3)-+OBF3CH2Cl(Ph3PO)+(BF3)-

(Ph3PO)+CHCH2O(BF3)-CH2Cl(Ph3PO)+(BF3)-+ 链增长

OCH3(Ph3PO)+CHCH2O(BF3)-CH3

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(Ph3PO)+CHCH2O(BF3)-CH2Cl+mOCH2Cl+nOCH3(Ph3PO)+CHCH2OCH2Cl

[CHCH2O]CH2Clx[-CHCH2O](BF3)yCH3

(Ph3PO)+CHCH2O(BF3)-+mOCH2Cl+nOCH3(Ph3PO)+CHCH2O[CH3 链终止：

CHCH2OCH2Cl][CHCH2O](BF3)-xyCH3

(Ph3PO)+CHCH2O[CH3-CHCH2O][CHCH2O](BF3)+yxCH3CH3(Ph3PO)+CHCH2O[CHCH2O]CH2ClCH2Cl[CHCH2O](BF3)-xyCH3KOH（水）H[CHCH2O]CH2Cl

m[CHCH2O]CH3nOH2.实验步骤：

(1)配制溶液：配制浓度为1mol∕L的 BF3乙醚溶液和质量分数为10%的KOH的水溶液备用 (2)搭好装置台

(3)加入10ml的THF溶剂

(4)室温下加入Ph3PO质量为0.278g（0.001mol）和BF3乙醚溶液0.002mol（加

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入量视反应条件而定）反应10—30分钟 (5)加冰保持0℃（可视实验条件决定是否采用） (6)加入0.1mol的环氧氯丙烷和0.1mol环氧丙烷 (7)在0℃温度下反应到23h时间

(8)终止反应，向溶液中加入质量分数为10%的KOH的水溶液 2—3ml，常温下搅拌30—50min

(9)所得产物经过分液漏斗分液

(10)产物加入蒸馏水清洗2—3次，确保洗液的ph值为7，用分液漏斗分离，让产物置于真空烘箱中干燥 2.3 环氧氯丙烷共聚物表征方法 2.3.1 红外光谱

（1） 原理：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的。红外光谱的最大特点是具有特征性。复杂分子中存在许多原子基团，各个原子基团（化学键）在分子被激发后，都会产生特征的振动。每一次振动都会对应一个特征的振动频率。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物结构，依照特征峰的强度来测定混合物中个组分的含量。 （2） 步骤

1. 制样：取一定量样品溶解于四氢呋喃中，用滴管滴到液体池的一块盐板上，并置于红外干燥箱中干燥除去溶剂。

2. 测试：把样品置于红外光谱仪的样品室中，测定样品红外光谱图【20】。 2.3.2 黏度法

（1） 原理：粘度法是一种测定聚合物分子量的方法，其测得的分子量是

一种统计平均值即黏均分子量。聚合物的稀溶液可视为牛顿流体，溶剂中溶解的聚合物会使溶液的粘度升高，研究这种粘度的变化可以获得有关高分子的信息。使用乌氏粘度计测量PECH的黏均分子量。

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