仪器分析习题及答案

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解:

例18-4 欲测定二甲苯的混合试样中的对-二甲苯的含量。称取该试样110、0mg,加入对-二甲苯的对照品30、0mg,用反相色谱法测定。加入对照品前后的色谱峰面积(mm2)值为,对-二甲苯:A

对

=40、0,A

对

'=104、2;间-二甲苯:A间=141、8,A间'=156、2。试计算对-二甲苯的百分含量。

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解:

第19章平面色谱法

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1.试推测下列化合物在硅胶薄层板上,以石油醚-苯(4:1)为流动相展开时的Rf值次序,并说明理由。

氮苯

红

偶氮苯

苏丹黄 对甲氧基偶 苏丹 仪器分析习题及答案

对氨基偶氮苯 对羟基偶氮苯

答:根据组分在吸附色谱薄层板上展开的机理,组分的极性越大,Rf越小;组分的极性越小,Rf越大。六种化合物的分子结构均含有偶氮苯母核,根据取代基的极性便可排列出六种化合物的极性顺序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团,它们的极性较强。但苏丹红、苏丹黄上的羟基H易与相邻氮原子形成分子内氢键,而使它们的极性大大下降,致使其极性小于对氨基偶氮苯。苏丹红极性大于苏丹黄,就是因为苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。所以六种化合物的极性次序为:偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯;可推测Rf值次序为:偶氮苯>对甲氧基偶氮苯>苏丹黄>苏丹红>对氨基偶氮苯>对羟基偶氮苯。

2.吸附薄层色谱中,欲使被分离极性组分Rf值变小,一般可采用哪些方法？

答:(1)增加吸附剂的活度 在薄层活化时,适当提高活化温度与延