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天津工业大学2001届本科生毕业设计(论文)
图八携胺基聚砜红外谱图
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第四章 结论
1. 实验合成出了携胺基聚砜材料,但由于时间仓促,资源有限,尚未着手定量的精确分析实验。
2. 此携胺基聚砜材料理论上可以应用于组合化学,但投入实际生产尚需时日,尤其产量和质量的稳定是一个需要攻克的难题。
3. 由本课题知:高分子材料(成品,非原料阶段)改性成功与否关键在于能否“解开”缠绕交叠的高分子链,使反应有足够的进行空间。
4. 组合化学的关键问题在于分离,最佳的分离方法便是引入固相载体。 5. 有机合成实验在适宜的温度范围内,温度越低,反应时间越长,反应越彻底。
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续
克达尔定氮法
1. 实验目的
进一步验证伯胺的存在。(本部分只着眼于定性股多处从简从略,且放弃定量部分) 2. 实验原理
(1) 用浓硫酸将含氮有机物煮沸分解,使其成铵盐。 (2) 加碱使胺游历。
(3) 水蒸汽蒸馏将胺带出,用硼酸吸收。 (4) 用盐酸标准液滴定生成的 3. 实验过程 (1) 煮解
干燥的煮解瓶中加10-15mg样品,再加10-15mg硫酸铜(催化剂)-硫酸钾(提高浓硫酸沸点)混合物,置入2ml浓硫酸。瓶口放一漏斗,整体45度倾斜,加强热,反应物先焦黑,后渐草黄,最后变成澄清的淡黄绿色,冷却加蒸馏水3ml。
(2) 蒸馏
是煮解液在封闭仪器中于碱液反应,同时用蒸汽将生成的氨汽吹出,用盛有硼酸和指示剂的锥形瓶吸收。 (3) 滴定
用0.025ml/l的标准盐酸溶液10ml左右的微量滴定管滴定所收集的蒸馏液。终点时,只是既有蓝色变为灰色,过量一滴溶液呈粉红色。 结果与讨论
此过程共进行两次,一次加入氢氧化钠过于迅速,导致大量易溶气体生成,使硼酸饱和液倒吸入蒸馏装置。
第二次操作得当,硼酸-指示剂液渐由红变蓝,表明所收集气体呈碱性,结合上步应是氨气,收集大约30ml蒸馏液,用0.025ml盐酸溶液滴定,现象与公
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认现象一致,进一步确定有氨气生成。
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