年产5万吨硫酸法钛白粉(金红石型)生产工艺设计

东华理工大学毕业设计（论文） 酸解法钛白粉生产工艺流程设计及主要工段介绍

钛铁矿 制晶种 水解 选 矿 一洗 废酸 磨粉 废气 漂白 酸解 废酸 浸取 添加剂 二洗 盐处理 铁屑 还原 煅烧 沉降 残渣处理 机械粉碎 压滤 包膜 管式过滤 三洗 真空结晶 绿矾外销 真空过滤 干燥 气流粉碎 木炭粉 板框压滤 包装 浓缩 图2.1 工艺流程图

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除可溶杂质

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2.3 主要工段介绍[12]

不管是生产锐太型钛白粉还是生产金红石型钛白粉，用硫酸法生产钛白粉的工段很多都很复杂，二者的主要区别是水解工段所加入的晶种不同，生产锐太型钛白粉加入的是锐太型晶种，而生产金红石型钛白粉则需要加入金红石型晶种，现详细介绍生产金红石型钛白粉的几个非常重要的工段。 2.3.1 酸解工段

将钛铁矿或钛渣与硫酸进行酸解反应，再经热化、浸取和还原，制备合格的酸解钛液。 1 生产原理

钛铁矿酸解生产原理：根据酸解投料配方，将定量的91 %硫酸与定量的钛铁矿依次放入预混合槽中制得悬浮液，预混合5 min，再放入酸解罐中，在压缩空气搅拌下，加入工艺水或65 %硫酸启动酸解反应，生成固相硫酸氧钛、硫酸钛及硫酸盐，经熟化后用工艺水和废酸浸取，另用铁粉将Fe3+还原成Fe2+，直至将部分Ti4+还原成Ti3+,当Ti3+的含量达到工艺要求时，即制得合格酸解钛液。酸解钛液由钛液泵从酸解反应罐中送至澄清池，同时加絮凝剂惊醒沉降。

此岗位反应产生的尾气中含有大量的水蒸气及微量的矿粉尘，二氧化硫，三氧化硫，硫酸雾等污染物，通过管道将酸解尾气引至酸解烟囱底座中，经喷淋和碱吸收出去尾气中的矿粉尘等物，并将尾气冷却到50 ℃左右，通过烟囱排入大气，喷淋水经碱液中和降温后循环使用。 2 酸解工段的工艺流程示意图 矿 预混合槽计量槽 硫酸计量槽 铁屑 工艺启动水 压空 水 废酸 酸解罐 喷淋塔 小废水 絮凝剂 沉降池

图2.2 酸解工艺流程图

硫酸 硫酸贮槽 排空

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2.3.2 浓缩工段

提高钛液的二氧化钛浓度，为水解岗位准备浓度合格的钛液。 1 生产原理

稀钛液贮槽里的钛液由泵送入预热器用二次蒸汽预热，流入浓缩供料槽，用流量计控制进入薄膜蒸发器，经减压加热使钛液浓缩，浓钛液进入钛液贮槽，预热器出来的蒸汽在大气冷凝器中被工艺水冷凝流入循环水池，经冷却塔冷却再循环与浓缩岗位。

2 浓缩工段的工艺流程示意图

稀钛液贮槽 浓缩供料槽 蒸汽 薄膜蒸发器 预热器 浓钛液贮槽 图2.3 浓缩工艺流程图

冷凝器 真空泵 循环水池

2.3.3 晶种的制备工段

制备生产金红石型钛白粉水解工段需要的金红石型晶种，一般是加钛液1.7 m3稀碱液0.5 m3来制备晶种。 1. 晶种制备原理

酸解法生产钛白粉既能生产锐钛型钛白粉，也能生产金红色型钛白粉，而区分这两者的关键步骤就是水解时加入的是锐钛型晶种，还是金红石型晶种，晶种决定水解产物粒子形状、大小和最终产品的性能，是诱导热水解正确进行的向导。加晶种主要有两方面的作用。

(1) 保证制得的粒子大小适当均匀，并具有一定结构的水合二氧化钛 （即偏钛酸）。这样，在水解前在钛液中加入一定数量具有良好结构的晶种，用以消除原来可能存在的无规则产生的晶核的影响，以诱导热水解反应的正确进行。

(2) 使水解速度加快，使水解作用进行的较为完全，得到较高的水解率。 本设计是生产金红石型钛白粉，故需要制备的是金红石型晶种。

金红石水解晶种的制备是将计量好的硫酸氧钛溶液和碱液并流中和得到正钛

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酸沉淀，再经水洗出去硫酸根离子，然后用盐酸加热酸溶，使正钛酸转化为胶溶。当溶液变得透明转而浑浊发生乳光时，停止加热并急冷，便制得了金红石型水解晶种。反应式如下：

TiOSO4 + Na2CO3+2H2O=H4TiO4+Na2SO4+CO2

H4TiO4 +2HCl=TiOCl2+3H2O

2. 晶种制备工艺流程图

水

碱液计量槽 碱液 碱液配置槽 钛液

图2.4 晶种制备工艺流程图

热晶种制备槽 晶种钛液预热槽 去水解槽 2.3.4 水解工段

本工段是将浓缩合格的钛液进行水解使二氧化钛组分从液相转变为固相的白色偏钛酸沉淀，本工段要求水解率要高，水解得到的偏钛酸，具有一定大小而均匀的粒子，易于过滤和洗涤。 1 生产原理

先在浓钛液预热槽、晶种钛液预热槽和晶种碱计量槽中备好适量的钛液和碱液，将计量好的晶种碱液加入晶种罐中，开启晶种钛液预热槽，浓钛液预热槽和热晶种制备槽的搅拌桨；当浓钛液预热槽中的钛液预热到75-80 ℃时，开始预热晶种钛液槽中的钛液，当晶种钛液预热到75-80 ℃时，开始预热晶种反应罐中的碱液，当晶种钛液和碱液预热到85 ℃时，将晶种钛液放入晶种制备槽中，控制好放钛液

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