仪器分析习题答案

用水稀释至50ml，倒出部分溶液于电解池中，通氮气5～10min后，于～电位间记录极谱图，得波高50μA。另取试液5 ml，加入·ml－1镉离子标准溶液 ml，混合均匀，同样加入%明胶5ml，用水稀释至50ml，按上述测定步骤同样处理，记录极谱图波高为90μA。

（1） 请说明操作手续中各步骤的作用；

（2） 能否用还原铁粉、亚硫酸钠或通二氧化碳替代通氮气 （3） 计算试样中Cd2＋的含量（以g·L－1表示） 解：（1）略

（2） 铁粉和亚硫酸钠具有还原性，它们会使锶和镉离子被还原成金属，所

以不宜使用。二氧化碳可与锶离子形成碳酸锶沉淀，因而也不宜使用。

h?Kcs（3） H?K(cs?cx)　　　　cs?0.5?1.0mg?mL?1?0.05g?L?1 50得：cx?P150

hcs50?0.05??0.0625g?L?1H?h90?5022采用3m色谱柱对A、B两组分进行分离，此时测得空气峰的tM值为1min，A组分保留时间tR(A)为14 min，B组分保留时间为17 min，求：

?（1） 求调整保留时间t?R(A)及tR(B)；

（2） 设B组分的峰宽为1 min，用组分B计算色谱柱的理论塔板数和有效

塔板数；

（3） 要使二组分达到基线分离（R＝），最短柱长应选择多少米 解：

(1)　　　　　t'R1?14?1?13min　　　　　　t'R2?17?1?16mintR2172(2)　　　　　n?16()=16?()=4624块Y1tR?216 n有效?16()=16?()2=4096块Y1t'16R2(3) ?='?tR1131??1　　　　　由：R=n有效?()　　　4?　　R?1.5时：　　n有效?16R2(

?216)=16?1.52()2=1024块??134.961024?　　x?0.75m3x26测定甲苯的保留指数时，以n?C7和n?C8作为标准物，测得死时间tM＝22 min，n?C7和n?C8和保留时间分别为159 min、315 min，甲苯的保留时间为187 min，求甲苯的保留指数I是多少 解： 由保留指数的计算公式得：

??lgt?R(x)?lgtR(Z)?Ix?100?Z?n???lgt??R(Z?n)?lgtR(Z)???lg165?lg137?I?100?7?1??lg293?lg137??2.22?2.14? ??100?7?1??724?2.47?2.14??30.用气相色谱法分析丙酮、乙醇混合物中各自的含量，以双环戊二烯为标准测

定校正因子。将双环戊二烯、丙酮、乙醇以重量比30:40:30混合，测得三个峰面积分别为：15、30和25cm2。如果测得样品中丙酮的峰面积为15 cm2，乙醇的

峰面积为10 cm2，用归一化法求上述样品中丙酮和乙醇的含量。

解：由校正因子公式：

fi?Am(m)fm??sifs?(m)Aims15?40f丙酮??0.6730?3015?40f乙醇??0.6025?30由归一化计算公式：miAifiwi??100%??100%　　得：mA1f1?A2f2?L?Anfnm丙酮0.67?15w丙酮??100%??100%＝62.62%m0.67?15?0.60?10m乙醇0.60?10w乙醇??100%??100%＝37.38%m0.67?15?0.60?10

32 解：色谱法分析某样品中间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量，样品中尚存在其它杂质但不需定量，可采用内标法分析，选取苯作内标物，分析时苯与样品的重量比为1:7，面积与校正因子列于下表，计算这三个组分的百分含量。

组 分 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯 苯 校正因子 峰面积（cm） 2

由内标法公式：

fi?msAiwi%???100fs?mxAs0.9713.5w间%????100%＝27.2%0.8972.00.9614.0w对%????100%＝30.8%

0.8972.01.0012.8w邻%????100%＝22.5%0.8972.0