有机化学实验

四、实验步骤

1、在50毫升干燥圆底烧瓶中，放入10ml环己醇、5ml浓磷酸和几粒沸石，充分振荡使混合均匀，安装简单分馏装置，用小锥形瓶作为接收器，置于冰水浴中。

2、小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过85℃ ，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸 馏时间约需1h。

3、将蒸馏液倒入分液漏斗中分液取上层有机层，再向有机层中加入等体积的饱和食盐水，振摇后静置分层，取上层有机层。将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥。 六、操作重点及注意事项

1.环己醇在常温下是粘稠状液体，若用量筒量取应注意转移中的损 失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。

2.环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。

3.加热温度不宜过高，速度不 宜过快，以减少未反应的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在85℃以下。 七、数据处理 理论值(ml) 实验值(ml) 产率(%)

八、问题讨论

脱水剂选择磷酸比硫酸有什么优点？

附：有机化学实验的常用仪器

① 直形冷凝管 ②空气冷凝管 ③球形冷凝管 ④ 蛇形冷凝管 ⑤ 分液漏斗⑥ 恒

压滴液漏斗 ②