111018（应用电化学）腐蚀速率测定实验指导书

应用电化学实验——腐蚀速率测定（无氰退镍体系）

-------------------李德良指导201110

一、原理

镍腐蚀即退镍过程的化学原理为：

2RNO2金+ 3Ni + 3H2O + 9NH2-CH2-CH2-NH2 → RNO=NR + 3[Ni(N2H-CH2-CH2-NH2)3]2+ + 6OH- 可选择不同的缓冲体系如乙二胺-柠檬酸体系、乙二胺-磷酸体系等。

二、退镍实验操作流程

洗洁精 清洗 流动 水洗 去离子 水洗 干 燥 分析天平称重 干 燥 去离子 水洗 浸入 退镍剂 分析天平称重

三、退镍速率和蚀铁速率的测定和计算方法

采用静态挂片实验测定：取清洗除油、干燥后的镍片（铁片）一块，长约为3.0cm，宽约为1.0cm。用分析天平称其质量，记为W1，用细绳悬挂于铁架台上，浸入装有100ml退镍剂的试管中，在一定温度下反应一定时间后将镍片（铁片）取出，用去离子水冲洗干净，电吹风吹干，称其质量，记为W2，采用失重法的原理计算出退镍速率（蚀铁速率）。

计算公式如下：

V=

W1-W2?104

??S?2?t式中，V—退镍速率（蚀铁速率），μm/h；

ρ—镍(铁)的密度，g/cm3；

W1—反应前镍片（铁片）的重量，g；W2—反应后镍片（铁片）的重量，g； t—反应时间，h；S—镍片（铁片）的面积，cm2。

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四、实验器材及药品

实验所用器材及药品：pH计（上海精密科学仪器厂有限公司）及精密试纸； 电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗仪器厂）；

精度为十万分之一的电子分析天平（奥豪斯上海公司）； 大孔硬质厚玻璃管（50~100CC），烘箱（或电吹风）

镍片或镍箔或镍带，厚0.15mm~0.5mm (30mm×10mm×0.15mm)

如上海化学试剂站分装厂产品等；

乙二胺、间硝基苯磺酸钠(NBS)、 磷酸（柠檬酸）、氢氧化钠、 铜试剂(DCC)/硫代硫酸钠（SS）

----------------------以上均为分析纯或化学纯。------------------------------------------------ 洗洁精、DI水。 五、实施细节

1）采用单因素实验方法对影响退镍液速率的主要因素如NBS浓度，温度，pH和添加剂浓度进行考察，

2）退镍剂的配制与维护：

2A）分别称取定量的酸、间硝基苯磺酸钠NBS和微量ADD如DCC、葡萄糖酸δ内酯，分别用蒸馏水溶解，配成尽可能高浓度的母液，备用。另配：5%（W/L）氢氧化钠的pH调节液。 2B）将上述不同母液混合按计算所需的体积混和，RT下调节pH、再（加水）定容。 2C）退镍溶液的配制要求及调整：

pH范围为8.0～11， 最终乙二胺为85±10g/L 退镍剂存放及使用过程中，当pH值偏离要求值，用氢氧化钠或者酸溶液来调整pH值。 3）实验周期：1~ 3H/批

4）分组：按每组3~4人，半天完成安排。

注意：每次使用过程及用毕后，装退镍剂的容器应加盖，以免杂质掉入，造成污染。

退镍后废液应进行无害化处理！

附件1：

一，实验前期的准备工作

1，配置2mol/L的乙二胺柠檬酸缓冲液1000ml。 2，配置1mol/L的间硝基苯磺酸钠1500ml。 3，配置1g/L的铜试剂和葡萄糖酸内酯各500ml。 4，配置10%的NaOH1000ml。 二，单因素的选择

1，操作浓度：铜试剂的溶度和葡萄糖酸内酯的浓度分别为0.05g/L，0.1g/L，1g/L。 2，温度取值为70℃，80℃ ，90℃。 3，pH在8—11中取3~4个值。 三，分组/分时安排情况，另定

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附件2（仅供参一考，可不采用）：

具体实验安排（A为铜试剂浓度，B为葡萄糖酸内酯浓度，C为温度，D为pH） 1 A1 B1 C1 D1 2 A1 B2 C2 D2 3 A1 B3 C3 D3 4 A2 B1 C2 D3 5 A2 B2 C3 D1 6 A2 B3 C1 D2 7 A3 B1 C3 D2 8 A3 B2 C1 D3 9 A3 B3 C2 D1

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