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2.2.3 煤中全硫测定方法
电解液配制：碘化钾5克、溴化钾5克，溶于 250～300mL的蒸馏水中，然后加入10mL的冰乙酸，使溶液PH值近似于1.
当煤样在1150℃及催化剂作用下于空气流中燃烧分解，煤中的硫转化成硫氧化物（主要为二氧化硫）被空气流带到电解池中，与水反应生成亚硫酸及少量的硫酸，以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴与亚硫酸反应： 阳极： 2I -2e=== I2 (2) 2Br -2e=== Br2 (3) 阴极： 2H +2e=== H2 ↑ (4) I2+ H2SO3 +H2O==== H2SO4+2H+2 I (5) Br2+ H2SO3 +H2O=== H2SO4+2H+2 Br (6) 根据上式可得到这样的结论：
电解产生的I2及Br2所消耗的电量相当于产生的H2SO3量，而每个当量的H2SO3量相当于一个当量的硫,故可根据法拉第电解定律式（1）求得煤样的含硫量为：
w????Mn96487322?96487169648796487itit+
-+
-+--
it(克)it(毫克)16?1000式中：32-硫的摩尔质量；
2-电解反应时电子的转移数； i-电解时的电流(A)； t-电解时间（s）。
换算成百分含量则为：（1）
St,ad%?St,ad?WG?100%（7）
16?Q?10096487?G式中：Q-库仑电量（毫库仑） G-试样重量(毫克)
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2.2.4 仪器工作流程
首先在微机控制下用30分钟左右的时间将炉温升到1150℃，放入试样并输入样重,按Enter键，微机就自动控制整个测试过程。
首先微机控制送样器将煤样送到500℃炉温处预热45秒钟，使有机硫和黄铁矿硫在碳酸钙未分解之前就大部分分解，以尽量避免它们分解生成的硫氧化物被碳酸钙分解的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙，另外，在500℃处煤的挥发分大量逸出，可防止煤样进入高温区时产生爆燃现象。与此同时微机在不断监测和控制炉温，也在不断监测指示电极电压。当有SO2进入电解池中生成亚硫酸后，立即被电解液中的I2(Br2)氧化成硫酸，I2(Br2)被还原,结果使溶液中的I2(Br2)减少，破坏了电解液的平衡状态，指示电极间电压升高，微机监测到这一信号后，马上启动电解过程，并根据指示电极电压的高低，控制与之对应的电解电流大小与时间，使电解电极上析出I2(Br2) 的量和刚才与亚硫酸反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态。随着SO2的不断分解此平衡状态不断被打破和复原，形成一个动态平衡，直到一个试验过程结束。
第一次送样时间到后，送样杆继续前进将试样送到1150℃高温区，在此处完全燃烧，使煤样中的硫在催化剂的作用下全部分解出来。最后当没有SO2产生时送样杆退回起始处，在一个试验过程中计算机按一定的时间间隔计算电解电流的大小，即可得到积分的总电量Q，将其代入式（7）即可得出计算结果，并保存和打印结果。
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第三章 日常操作与维护
3.1 日常操作
为了确保您的实验顺利进行，在日常的使用中请按下述步骤操作该仪器（请参见图2-2）。
1、 按顺序打开打印机、计算机、测试仪主机、超温保护器的电源开关。 2、 运行测试程序，即进入程序的主界面，此时如有必要可查看或修改“设置”。详细操作方法见本说明书4.1。
3、 进入“测试”菜单执行“开始测试”功能，进入试验测试界面，点击“开始试验”，即进入测试界面，同时仪器开始升温。
4、 在升温的时间里（大约30分钟左右），可做一些准备工作：
a. 如电解液混浊不清或PH＜1需重新配制电解液，电解液的配制：碘化钾5克、溴化钾5克，溶入250～300mL的蒸馏水中，然后加入10ml的冰乙酸，使溶液PH值近似于1。
b. 称煤样：煤样的粒度应小于0.2mm,先将煤样混合均匀，再称取煤样,煤样重量为50mg左右，称准到0.2mg，为了获得较好的平行性，同一试样称取的重量应尽量一致。在用同一把勺子挖多种试样时，必须擦干净，尤其是硫含量差别大的试样。试样称好后应马上使用，不能马上使用的试样应放于干燥塔内，在称好的煤样上均匀加盖一薄层三氧化钨。
5、 当炉温升到1100℃左右时，主机发出提示声，此时打开放样小口，打开气泵/搅拌开关，打开高温炉与电解池之间的过滤开关上的阀门，在一边抽气的情况下，从电解液的放液口中抽入电解液约250mL（电解液不宜加得过满，一般超过电极片3cm左右即可），夹紧放液管,调节流量计为1000mL/min左右。
6、 关闭过滤开关上的阀门，观察流量计的浮子应慢慢下降，如能降到400mL/min以下则气密性良好。然后再打开过滤开关上的阀门。
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7、 当炉温升到1150℃时即可进行实验，首先必须做1-2个废样，使电解液达到平衡状态（如电解液放置时间过长（颜色较深），则需使用硫含量较高的样品作废样，确保电解液达到平衡状态），然后才能做正式试样，做样时，将称好的试样（瓷舟）放入送样杆上的石英舟内，输入样重后按Enter键即可。
注：一批试样最好连续做完，如中间间断比较长时间（超过15分钟），须加做1个废样再继续做实验。
8、 整个实验结束后，按“停止实验”退回到程序的主界面，此时仪器停止加温。 9、 关闭气泵/搅拌开关，拔掉电解池上的抽气管，将电解液放出，接好电解池上的抽气管，并抽入蒸馏水，打开气泵/搅拌开关清洗电解池后再将水放干净。
10、退出测试系统程序，关闭测硫仪主机电源，然后再关闭计算机。
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