物化实验-黏度法测定水溶性高聚物黏均摩尔质量

实验18 黏度法测定水溶性高聚物黏均摩尔质量

实验目的

1、掌握黏度法测定聚合物摩尔质量的基本原理； 2、测定聚乙烯基吡咯烷酮的黏均摩尔质量。

实验原理

略 2 实验操作 2.1实验用品

乌式黏度计，恒温槽（要求温度波动不大于±0.05 ℃），洗耳球，移液管（1 mL，10 mL）， 秒表，橡皮管，夹子，铁架台。

聚乙烯基吡咯烷酮（PVP），去离子水。

实验步骤

1、调节恒温槽温度至30±0.05 ℃ 恒温槽的控温装置已预先调节好，不需再进行调节。

2、洗涤黏度计 黏度计和待测液体是否清洁，是决定实验成功的关键之一。如果是新的黏度计，先用洗液洗，再用自来水洗三次，去离子水洗三次，烘干待用。

3、测定溶剂流出时间 将清洁干燥的黏度计垂直安装于恒温槽内，使水面完全浸没小球。用移液管移取10 mL已恒温的去离子水，恒温3 min，封闭黏度计的支管口，用洗耳球经橡皮管由毛细管上口将水抽至最上端小球的中部时，取下洗耳球，放开支管，使其中的水自由下流，用眼睛水平注视着正在下降的液面，用秒表准确记录流经球上刻度和下刻度之间的时间，重复2次，误差不得超过0.2 s。

4、测定溶液流出时间 将清洁干燥的黏度计安装于恒温槽内，用干净的10 mL移液管移取已经恒温好的聚合物溶液于黏度计中（注意尽量不要将溶液粘在管壁上），恒温2 min，按以上步骤测定溶液（浓度1）的流出时间t1。

用移液管分5次分别加入1 mL已恒温的去离子水，用向其中鼓泡的方法使溶液混合均匀，准确测量每种浓度溶液的流出时间，每种浓度溶液的测定都不得少于2次，误差不超过0.2 s。

5、黏度计的洗涤 倒出溶液，用去离子水反复洗涤，直到与t0开始相同为止。 6、在粘度计中注满去离子水。