药物分析练习题B

药物分析练习题B

一、名词解释

1.精密称定： 2.标准品

3.一般鉴别试验： 4.定量限： 5.特殊杂质：

二、填空题

1.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和 四部分组成。 2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。 3.目前中华人民共和国药典每 年修订一次。

4.药品的杂质限量是指药物中所含杂质的 。

5.氯化物检查是根据氯化物在_ _介质中与_ 作用，生成_ _浑浊，与一定量标准_ ___________溶液在相同条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。

6.绿奎宁反应为 衍生物的特征反应，在 性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显 色。

7.甾体激素类药物分子结构中存在 和 共轭系统，在紫外光区有特征吸收。

8.链霉素的结构是由一分子 和一分子 结合而成的碱性苷。 9.四环素类抗生素在 溶液中会发生差向异构化，当pH 或pH 时差向异构化速度减小。

10.中国药典的主要内容由 、 、 和索引四部分组成。

三、选择题

1.杂质限量是指

A.药物中存在的杂质的实际含量 B.药物中所含杂质的最大允许量 C.药物中所含杂质的最小允许量 D.药物中所含杂质未超过最大允许量 E.以百万分之几表示的量

2.药物的中金属检查中（第一法），溶液的酸碱度通常是

A.强酸性 B.弱酸性 C.中性 D.弱碱性 E.强碱性 3.药物氯化物检查中所用的酸是

A.稀硫酸 B.稀硝酸 C.稀盐酸 D.稀醋酸 E.稀磷酸 4.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示

A.药物中杂质的重量是1.0ppm B.在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0g杂质 C.药物所含杂质的重量是药物本身重量的百分之一 D.药物所含杂质的重量是药物本身重量的万分之一 E.药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一 5.药物中氯化物检查的意义

A.考察对有效物质的影响 B.考察对药物疗效有不利影响的杂质

C.考察对人体健康有害的物质 D.可以考核生产工艺是否正常和反映药物的纯度水平 E.考察可能引起制剂不稳定性的因素 6.砷盐检查中，为了除去供试品中可能含有的微量硫化物的影响，在导气管中需填装蘸有下列溶液的药棉

A.硝酸铅 B.硝酸铅加硝酸钠 C.醋酸铅 D.醋酸铅加醋酸钠 E.醋酸铅加氯化钠 7.微孔滤膜法是用来检查

A.铁盐 B.砷盐 C.重金属 D.硫化物 E.氰化物 8.古蔡法检查砷盐中Zn和HCl的作用是

A.产生AsH3↑ B.去极化作用 C.调节酸度

3+5+

D.生成新生台H2↑ E.使As→As 9.干燥失重主要是检查药物中

A.水分及其他挥发性成分 B.水分 C.易炭化物 D.表面水和灰分 E.结晶水

10.检查维生素C中重金属：取样2.0g，规定含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml=0.01mg的Pb）多少ml

A.0.2ml B.0.4ml C.2.0ml D.1.0ml E.20ml

11.两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是

A.45mg B.18mg C.9.01mg D.45.04mg E.18.02mg 12.阿司匹林片剂的含量测定采用两步滴定法是因为

A.片剂中有酸性稳定剂和分解产物 B.片剂中有碱性稳定剂

C.片剂中有分解产物 D.阿司匹林在水中溶解度小 E.计算上的原因 13.阿司匹林的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指 A.对所用指示剂显中性 B.pH=7 C.除去酸性杂质的乙醇 D.对甲基橙显中性 E.相对被测物而言 14.盐酸丁卡因与硝酸作用形成

A.重氮盐 B.N-亚硝基化合物 C.亚硝基苯化合物 D.偶氮氨基化合物 E.偶氮染料

15.药物分子中具有下列哪一基团才能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠液滴定 A.芳酰胺基 B.硝基 C.芳伯氨基 D.酚羟基 E.芳仲胺基 16.不能直接与三氯化铁试液反应的药物是

A.水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.阿司匹林 E.盐酸去氧肾上腺素

17.苯巴比妥在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色为

A.红色 B.紫色 C.黄色 D.蓝绿色 E.蓝色 18.哪个药物与吡啶—硫酸酮作用，生成绿色配位化合物

A.苯巴比妥 B.异烟肼 C.司可巴比妥 D.盐酸氯丙嗪 E.硫喷妥钠 19.银量法测定苯巴比妥的含量，现版中国药典采用什么方法指示终点

+

A.吸附指示剂法 B.过量Ag与苯巴比妥形成二银盐浑浊而指示终点 C.K2CrO4指示剂法 D.永停法 E.电位滴定法 20.能使碘试液褪色的药物是

A.磺胺嘧啶 B.司可巴比妥 C.苯巴比妥 D.地西泮 E.硫喷妥钠

四、简答题

1.简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？

2.简述非水溶液滴定法测定生物碱类药物时酸根对反应的影响及其排除方法。

3.古蔡氏法检查砷盐的原理是什么？操作中加入KI和酸性氯化亚锡试液的作用是什么？ 4.简述青霉素族药物的不稳定性。

5.简述两步滴定法测定阿司匹林的原理。 6.在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾，加入溴化钾的目的是什么？并说明其原理。

7.写出制剂分析的主要特点。 8.药品检验工作的基本程序是什么？

五、论述题

1.采用《中国药典》规定的方法对异烟肼进行含量测定，写明反应原理（文字、反应方程式或图表均可）、测定的主要条件、所用的溶剂和试剂、滴定剂及其浓度、指示剂及终点变化颜色、反应的物质的量关系、操作注意事项等。

2.根据下面药物的结构特点写出其含量测定方法并简要说明依据。

41O

32 HOOH

3.在用非水溶液滴定法测定有机弱碱盐类药物时，各种酸根对非水溶液滴定法的干扰以及排除方法，并各至少举出一个药物。

CH2OH6HCOH5O

药物分析练习题B答案

一、名词解释

1.精密称定：指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

2.标准品：指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单计，以国际标准品进行标定。

3.一般鉴别试验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

4.定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。

5.特殊杂质：指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。

二、填空题

1..中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和 索引 四部分组成。

2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 百分之一 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 ±10％ 。

3.目前中华人民共和国药典每 五 年修订一次。

4.药品的杂质限量是指药物中所含杂质的 最大容许量 。

5.氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性_介质中与_硝酸银 作用，生成_氯化银_

浑浊，与一定量标准_氯化钠_溶液在相同条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。

6.绿奎宁反应为 喹啉类 衍生物的特征反应，在 酸 性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显 绿 色。

7.甾体激素类药物分子结构中存在 ?-4-酮基 和 苯环 共轭系统，在紫外光区有特征吸收。

8.链霉素的结构是由一分子 链霉胍 和一分子 链霉双糖胺 结合而成的碱性苷。 9.四环素类抗生素在 酸性 溶液中会发生差向异构化，当pH 小于2 或pH 大于6 时差向异构化速度减小。

10.中国药典的主要内容由 凡例 、 正文 、 附录 和索引四部分组成。

1,3

三、选择题

1.B 2.B 3.B 4.E 5.D 6.C 7.C 8.D 9.A 10.C 11.E 12.A 13.A 14.B 15.C 16.D 17.B 18.E 19.E 20.B

四、简答题

1. 简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？

答：(1)原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。

(2)方法：取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。

2.简述非水溶液滴定法测定生物碱类药物时酸根对反应的影响及其排除方法。

答：①氢卤酸盐：酸性比较强，影响滴定终点，不能直接滴定，需要进行处理，加入定量 的醋酸汞冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中难解离的卤化汞，以消除氢卤酸对滴定的干扰与不良影响。

②硫酸盐：滴定时，目视终点常常灵敏度比较差，所以要加入醋酐提高终点的灵敏度。

③硝酸：滴定时，因为硝酸可以使指示剂褪色，终点很难观察，所以改用电位法