情境八 食品中水分含量的测定

将难以全部回收。样品不同蒸馏时间也不同。为避免接收管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。从测量管中读取的水的体积比用重量法测定的准确度更低。水分接收器最大读数为10ML，最小刻度0.1ML ，相对误差为0.5%。天平称量10g油样，最小刻度为0.1g，其相对误差为0.5%，量取游离水体积时量筒最小刻度是5mL，综合这几种仪器误差，其误差可达3%左右。因此， 在不同操作条件以及不同操作环境下，其误差更不容忽视，温度的高低对原油粘度影响也较大。

另外，使用的试剂（是否含水）和仪器(接收器、烧瓶是否完全干燥)也会使增大误差。强调要去除附着的水滴，从而降低误差。当蒸馏中的甲苯刚开始沸腾，分析者观察到从蒸馏烧瓶中升起一团模糊的云。这是水在甲苯中的乳化蒸汽。当蒸汽上升并加热导管、容器的双向水阀和冷凝管底部时，就会有冷凝液产生，也是以乳状出现在冷凝器的表面，并可看见有水滴落下。乳浊液分散至水中，再从甲苯中分层出来。这时混浊液经冷却后慢慢地变清。这套装置仅适用于比水轻的溶剂。

蒸馏法可减少某些化合物在过度高温干燥时引起的热分解反应，虽然不能完全避免不利的化学反应，使用低沸点溶剂能降低其反应程度。回流蒸馏一般使用与水不溶的比水轻的溶剂（例如：甲苯，沸点110.6℃或二甲苯，沸点137-140℃）或比水重的溶剂（例如：四氯乙烯，沸点121℃）。用后一种溶剂的优点是样品可制成干的悬浮物，所以它不会变焦或燃烧。另外，这种溶剂不会有失火的危险。

在蒸馏时应尽可能消除三个可能造成误差的地方：

（1）乳浊液的形成后不破坏，这通常可通过在蒸馏全部完成之后或在读数之前，再进行冷却的方法来控制。

（2）水滴附壁会腐蚀仪器，同时清洗玻璃仪器是必需的，但即使是进行了最好

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的清洗，水还是可以吸附上去；必须使用滴管刷以除去冷凝管壁上的水滴。 （3）蒸馏出水时样品的分解。这主要是因为碳水化合物可分解产生水（Ｃ6Ｈ6Ｏ6→６H2O+６C）。如果发生此问题并造成误差时，可选择其他合适的替代方法来解决。

4.5 完成任务后请回答下列问题

１、食品中水分存在的形式有 和 两种。 2、食品中水分测定的方法可分为 和 两大类。 3、干燥时间的确定有 和 两种方法。 4、对浓稠态样品，在测定前加精制海砂或无水硫酸钠的作用是 。 5、食品中水分的含量在 被称为安全水分。 6、减压干燥法可以防止： . 7、用费休试剂滴定水分，其终点可用 作为指示剂。试液中有水存在时，呈 色；接近终点时呈现 色；当刚出现 色时，表示有过量的碘存在，说明已到滴定终点。 8、（ ）是唯一公认的测定香料中水分含量的标准。 A 直接干燥法 B 减压干燥法 C 蒸馏法 D 卡尔费休法 9、以下的样品，（ ）适用于常压干燥法，（ ）适用于减压干燥法。 A 巧克力 B 蜜枣 C 大米 D 饼干 E 饲料 F 蜜糖 10、称样数量，一般控制在其干燥后的残留物质量在( )。 A 10-15g B 5-10 C 1.5-3g 11在减压干燥时，可选用（ ）称量皿，它的规格以样品置于其中平铺后厚度不超过皿高的（ ）。 34

A 玻璃 B 铝质 C 1/5 D 1/3 E 1/2 12、在蒸馏法中，可加入（ ）防止乳浊现象。 A 苯 B 二甲苯 C 戊醇 D异丁醇 13、水在食品中的存在形式？ 14、干燥法测定水分的适用条件。 15、试述比较干燥法、蒸馏法、卡尔-费休（Karl-Fischer）法的特点及在食品中水分含量测定的适用范围。 16、试比较玻璃称量皿与铝制称量盒各自的特点,都适用于哪种水分测定方法？ 17、什么是水分含量、水分活度、相对湿度？ 18、减压干燥法测定水分的原理与适用范围？ 19、什么叫做“安全水分”？ 20、共沸蒸馏法测定水分的原理、特点、操作要点及测定过程中的主要注意事项是什么？ 21、某检验员要测定某种面粉的水分含量，用干燥恒重为24.3608g的称量瓶称取样品2.8720g，置于100℃的恒温箱中干燥3小时后，置于干燥器内冷却称重为27.0328g;重新置于100℃的恒温箱中干燥2小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为26.9430g；再置于100℃的恒温箱中干燥2小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为26.9422g。问被测定的面粉水分含量为多少？ 22、某检验员要测定某种奶粉的水分含量，用干燥恒重为22.3608g的称量瓶称取样品2.6720g，置于100℃的恒温箱中干燥3小时后，置于干燥器内冷却称重为24.8053g;重新置于100℃的恒温箱中干燥2小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为24.7628g；再置于100℃的恒温箱中干燥2小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为24.7635g。问被测定的奶粉水分含量为多少？ 4.6 任务完成情况小结

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简述任务完成过程中所遇到的问题，解决的方法，完成任务的收获 如果您被获准可以继续进行该方面的实验或研究，您想在哪方面进行更深一步的研究 对本次课程设计的意见和建议

附件：检测岗位技能考核、培训参考材料

附件1：岗位技能考核必备条件说明及准备详细清单 一、考核操作项目：样品中水分含量的测定

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