有机物提纯与分离-2003(1)

二、有机物的干燥

广义的干燥：是指从目标物中除去某些液体或气体成分（如水、有机溶剂等）的过程。

狭义的干燥：是指从目标物中除去水的过程。化合物的干燥方法随物质物态和性质的不同而有所差异。1．固体样品的干燥

非吸湿性样品，液体易挥发：减压抽干，摊在滤纸上在室温下晾干，或用红外照射快速干燥即可。吸湿性样品

受热易分解：通常用干燥器或真空干燥器干燥。

高温稳定：用恒温干燥箱烘干，干燥后密闭保存或贮存在干燥器中。如果不宜用干燥器和干燥箱干燥的样品，量少时，可用干燥枪用低沸点溶剂加热干燥（图1—14）。量大时，可用真空恒温干燥箱在低温度下干燥。

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有机化合物分离与提纯技术

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图1—14 真空恒温干燥枪

1—盛溶剂烧瓶2—样品管3—干燥剂4—接泵活塞5—盛样品的瓷盘

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表2—1 干燥器中常用干燥剂干燥剂变色硅胶CaCl2CaONaOH适合吸收的物质H2OH2O、ROHH2O、HOAc、HClH2O、HOAc、HClArOH、ROH干燥剂P2O5H2SO4*石蜡片适合吸收的物质H2O、ROHH2O、HOAc、ROHROH、ROR、石油醚苯、甲苯、氯仿等*真空干燥箱中不宜用浓硫酸。普通干燥器用浓硫酸（比重1.84），每1000mL硫酸含18克硫酸钡。当硫酸浓度下降至93%时，即有针状结晶(BaSO4·2H2SO4·H2O)析出，再降至84%时，结晶变得很细，此时应更换。2000-05有机化合物分离与提纯技术152．气体的干燥主要是干燥一些有机气体和反应用到的无机气体,通常是让气体通过装有各种干燥剂的容器(如干燥管、干燥塔、U形管等)经干燥剂的脱水作用而获得干燥的气体。常用于气体干燥的干燥剂种类及使用范围见表1—4。 表1—4 干燥气体的常用干燥剂干燥剂石灰、碱石灰、固体氧化钠（钾）无水氯化钙五氧化二磷浓硫酸溴化钙、溴化锌可干燥的气体NH3、胺类H2、HCl、CO2、CO、SO2、N2、O2、低级烷烃、醚、烯烃、卤代烃H2、CO2、CO、SO2、N2、O2、烷烃、乙烯H2、Cl2、CO2、CO、N2、HCl、烷烃HBr2000-05有机化合物分离与提纯技术16