有机物提纯与分离-2003(1)

三、减压蒸馏

目的：分离高沸点热不稳定的组分1、基本原理

所谓减压蒸馏就是在低于常压条件下进行的蒸馏。

液体表面受到的压强越大，液体表面分子逃逸所需要的能量就越大，其沸腾所需要的温度就越高。因此，降低液体表面的压强，就可以降低液体的沸点。

蒸馏系统内的气压用真空度表示，真空度越高表示压强越小。通常当压强降至20mmHg时，大多数高沸点有机化合物的沸点将随之降低100—200℃。真空度越高，沸点就降低的越多。确定合适的工作压强的方法：通过多次小量预实验进行确定；查找目标物的常压沸点，利用物质的压力—沸点关系表或图或公式进行粗略估算。

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有机化合物分离与提纯技术

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图3—11 液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图*按照国家标准，压力的单位应为Pa，1mmHg=0.133kPa2000-05

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2、减压蒸馏的辅助设备和仪器（1）真空泵

真空度一般分为三个等级。

低真空度（760mmHg—10mmHg）：实验室常用水泵。水泵的抽气效力与水压、水速、温度、玻璃管的口径比等有关。好的水泵在3—4℃时，只能达到17mmHg。

中真空度（10mmHg—10-3mmHg）：一般用油泵，最高可达10-3mmHg左右。

高真空度（10-3mmHg—10-8mmHg）：实验室主要用扩散泵。它是利用加热回流高沸点液体形成的液滴吸附空气，首先达到对微量空气的富集，然后相连的油泵再将集结的气体分子抽走。扩散泵的工作液体一般是汞或其它特殊油类，其极限真空度主要取决于工作液体的性质。

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（2）压力计

实验室用压力计有三种。

缩短式真空表：此表使用方便，玻璃管内径不应小于7mm，真空度是左管的汞高减去右管的汞高所得的差。缺点是装汞时常有空气跑入顶端，使测出的真空度不准而需重装。

充汞装置

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4.13 充汞装置有机化合物分离与提纯技术

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