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TiO2的XRD图谱
2、透射电镜(TEM),高分辨航向电镜(HRTEM)及选区电子衍蔓J,J(SEAD)
透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜在通过对材料的物质表面及内部进行形貌观察,进行电子衍射分析及高分辨电子显微术研究,对晶体结构及晶体性能进行研究,配合能谱仪可以对各种元素进行定性,定量及半定量的微区分析,梁建等通过TEM发现二氧化钛纳米管样品的形貌是中空的管状,而非实心纳米线。通过HRTEM发现纳米管的径向尺寸并不相同,管壁层数也并不相同,层数多达15层,而且两端都是开口的。
也有用TEM研究发现存在纳米颗粒,纳米管,纳米带等不同的微观结构,通过控制反应温度(同时控制系统压力)可以实现二氧化钛纳米材料微观结构的调节。随反应温度的升高变化,TiO2经历了颗粒状到管状和带状的变化。但也有观点认为水热合成过程中温度较高,晶体生长速度过快所形成金属钛盐的层状结构较厚,不易卷曲成管,在超
声分散及盐酸水洗时层状结构剥离形成纳米片[27]。
通过TEM研究,王芹等发现110℃水热法,随时间延长,6 h后纳米粉末会渐渐转变成片状,14 h后纳米管形成,但长度较短,24 h后管长明显增加。这一点和洪剑[28]等的发现有所不同。王保玉等制得300~500 nm的直管,有的是双层关,有的是多层管。TiO2纳米管为无定型结构。400°C的煅烧后,管状结构被破坏成为锐钛矿的实心结构。
邵颖[29]等通过TEM观察到的纳米管管径均匀,管壁粗糙,由许多非常细小的TiO2纳米粒子组成。
TiO2的TEM图像
Ti02纳米管(a)和不同尺寸纳米管管壁(b)的HRTEM图像
TiO2纳米管的SEM图像
纳米管横截面的HRTEM像(a)和管的截面模型(b)
3、X射线能谱(EDS)分析方法
X射线能量色散谱方法(EDS--energy—dispersive x—ray spectroscory),简称X射线能谱方法。根据这种特征X射线的峰值处的能量值就可以确定物质的种类,根据其积分强度还可以确定其组成。能谱仪是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜使用。
宋旭春[30]等以纳米管的微区能谱元素分析(EDS)表明二氧化钛纳米管中掺入了铁离子。 4、紫外可见光谱
紫外一可见吸收(UV-VIS)光谱已成为二氧化钛表征的一种常用方
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