预加氢催化剂预硫化方案2009

中国石化九江分公司

30×104t/a重整预加氢装置FH-40C催化剂原则开工方案

中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院

二○○九年四月

30×104t/a重整预加氢装置FH-40C催化剂原则开工方案 一、催化剂干燥 1、干燥前的准备工作

(1)催化剂装填完毕，临氢系统进行氮气置换、气密合格。催化剂干燥用氮气作介质。

(2)绘出催化剂干燥脱水升、恒温曲线。

(3)催化剂干燥前，各切水点排尽存水，并准备好计量水的器具。 2、干燥示意流程

↓N2

循环氢分液罐 → 循环压缩机 → 换热器 → 加热炉 ↑ ↓ 分离器 ← 水冷 ← 空冷 ← 换热器 ← 反应器 ↓放水 3、催化剂干燥条件： 高分压力：1.5MPa

反应器入口温度：250℃

循环氮气量：循环压缩机全量循环 干燥温度要求见表2。

表2 催化剂干燥温度要求

反应器入口温度

℃ 常温→250 250~280

床层温度 ℃ - ≮200

升、降温速度 升、恒温参考时间

℃/h 10～15 -

h 15 至干燥结束

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30×104t/a重整预加氢装置FH-40C催化剂原则开工方案 250→<150

4、干燥结束标准

≯150

20～25 4～5

高分无明水放出。 5、干燥操作

(1)在氮气压力1.5MPa下，循环压缩机全量循环，加热炉点火，以10～15℃/h的升温速度将反应器入口温度升至250℃，开始恒温脱水。如果催化剂床层最低点温度达不到200℃，可适当提高反应器入口温度，但反应器入口温度≯280℃。

(2)在干燥过程中，每2小时在高分放水一次，并计量。 (3)画出催化剂脱水干燥的实际升、恒温曲线图。

(4)干燥达到结束标准后，以≯25℃/h的降温速度将反应器床层各点温度均降至<150℃，方可引入氢气进行高压气密，合格后进行催化剂预硫化。

二、催化剂预硫化

催化剂预硫化是指催化剂在氢气存在下，硫化剂(如DMDS)分解生成H2S，H2S使催化剂金属组分由氧化态转化成相应的硫化态。 在预硫化过程中，关键问题是要避免金属氧化态在与H2S反应转化成硫化态之前被热氢还原。所以，催化剂预硫化时，必须控制好预硫化温度与循环氢中H2S含量的关系，在H2S未穿透催化剂床

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30×104t/a重整预加氢装置FH-40C催化剂原则开工方案 层前，床层最高点温度不应超过230℃。 1、预硫化前的准备工作

(1)催化剂干燥结束后，将催化剂床层温度降至150℃，泄压至0.2MPa，引氢气置换至氢纯度>85%，再升压至操作压力，建立氢气循环。

(2)绘出预硫化过程的升、恒温曲线。

(3)注硫系统吹扫干净，并将硫化剂装入硫化罐内。

(4)准备好不同规格的H2S检测管。硫化过程中每1小时测一次循环氢中的H2S浓度。

2、催化剂硫化示意流程

硫化油 ↓DMDS

→缓冲罐→换热器→加氢进料泵→换热器→加热炉→反应器 ↑

↑ 分液罐 → 循环压缩机 ↓ ↑

← 高分 ← 水冷 ← 空冷 ← 换热器

3、催化剂硫化条件 反应压力：操作压力

体积空速：2.0h-1

氢油体积比：循环氢压缩机全量循环 循环氢纯度：≮70v% 硫化油：直馏石脑油

硫化剂：二甲基二硫(DMDS)或二硫化碳(CS2)。

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