有机化学实验

有机化学实验

一、填空

1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ 干燥管 ）防止（空气中的水分）侵入。

2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。

3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（ 浑浊 ）。

4、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100-110℃ ）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（上下波动 ）的现象。

5、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（升高 ）溶解度（增大）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和 ）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。

6萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（不互溶（或微溶））溶剂中（溶解度 ）或（分配比 ）的不同来达到分离、提取或纯化目的。 7、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C6H5CHO )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 8、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（螺旋夹夹子 ）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（2—3 滴/秒）为宜。

9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2~3 mm ），要装得（ 均匀 ）和（ 结实 ）。 10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵 ），以防止倒吸。 11、用羧酸和醇制备酯的实验中，为提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（ 提高反应物的用量 ）、（ 减少生成物的量 ）、（选择合适的催化剂 ）等措施。 12、久置的苯胺呈红棕色，用( 蒸馏 )方法精制。

13、减压过滤的优点有： （过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的较完全）；（滤出的固体易干燥）。

14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（ 分离净 ），不

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应见到有（水层 ）。

15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.5~1℃ ），该温度范围称之为（熔程 ）。 16、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（1%-3% ） 二、判断

1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（ √ ） 2、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ √ ） 3、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ? ） 4、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（√ ）

5、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（× ）

6、在反应体系中，沸石可以重复使用。（ ? ）7、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（ × ）

8、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ √ ） 9、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ × ）

10、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（× ）

11、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ × ） 12、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（ √ ） 13、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ × ） 14、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（ √ ） 15、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（ ? ）

16、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（ √ ） 18、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（× ） 19、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3?2/3。（√ ） 20、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。（ ? ） 三、操作：

1、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热

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蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。 2、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。

(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。

3、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？

答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。 4、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 可采用下列方法诱发结晶：

(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。 5、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？

当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。

6、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？

答：反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 7、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右？

答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC，反应物醋酸的沸点为118oC，且醋酸易挥发，因此，为达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oC左右。 8、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低 温时溶解度小；

(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或很小； (4)溶剂应易与重结晶物质分离；

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9、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？

答：反应中生成的有毒和刺激性气体或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。 吸收剂由被吸收气体的物化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如水吸收卤化氢 10、么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。

答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，从混合物中提取的物质。

11、情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？ 下列情况可采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：

(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。

(2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。

12、如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新 开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？

(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，在加热过程中补加，会引起剧烈暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火灾。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 13、何谓分馏？它的基本原理是什么？

利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利 用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上 升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷

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