高中化学化学实验基本方法(第3课时)学案新人教版必修1

2．分液操作的注意事项

(1)振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。 (2)分液时，分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁，以防液体飞溅。

(3)旋开活塞，用烧杯接收下层液体时，要注意待下层液体恰好流出时及时关闭分液漏斗的活塞，注意不能让上层液体流出，上层液体应从上口倒出。

(1)常见的萃取剂：①苯、汽油(或煤油)：难溶于水，密度比水小；②CCl4：难溶于水，密度比水大。

(2)由于酒精与水互溶，故酒精一般不作萃取剂。

(3)Cl2、Br2、I2的性质：易溶于有机溶剂，如苯、汽油、煤油、CCl4等，在水中的溶解度不大。

三、常见离子的检验 离子 H OH CO 证明有CO3 SO 证明有SO4 Cl 产生，证明有Cl

通常难溶于稀硝酸的白色沉淀是BaSO4和AgCl。

知识点1 蒸馏

【例题1】 如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。

－－2－2－42－2－3－＋操作、现象及结论 向待测液中加入紫色石蕊试液，溶液变红，证明溶液显酸性，有H 向待测液中加入酚酞试液，溶液变红，证明溶液显碱性，有OH 向待测液中加入盐酸，产生的无色、无味气体，通入澄清石灰水产生白色沉淀，－＋向待测液中加入稀盐酸，无现象，然后加入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀产生，向待测液中加入几滴稀硝酸，无现象，然后加入几滴AgNO3溶液，有白色沉淀 5

(1)图中有两处明显的错误是：

①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________。 (2)A仪器的名称是_________________________________________________________， B仪器的名称是____________________________________________________________。 (3)实验时，A中除加入少量自来水外，还需要加入少量的______________，其作用是______________。

(4)阅读、分析下列两个材料。 材料一：

材料二：

物质 乙二醇(C2H6O2) 丙三醇(C3H8O3) 熔点 ℃－11.5 17.9 沸点 ℃198 290 错误! 1.11 1.26 溶解性 易溶于水和乙醇 能跟水、酒精以任意比互溶 回答下列问题(填写序号)： A．蒸馏法

B．萃取法 D．分液法

C．“溶解、结晶、过滤”的方法

将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好应用__________。将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是____________。

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解析：蒸馏时温度计的水银球应在支管口附近，图中温度计水银球插入太深了；冷却水的方向应该和出气的方向相反，冷却水进出口方向标反了。蒸馏时还要加入少量的沸石(或碎瓷片)，防止液体暴沸。(4)“材料一”中纯碱的溶解度随温度变化很大，氯化钠的溶解度随温度变化不大，所以，采用在热水中溶解、降温，纯碱则析出，然后过滤，氯化钠留在水溶液中。即采用“溶解、结晶、过滤”的方法。

“材料二”中乙二醇和丙三醇相互溶解且都易溶于水，又因为它们的沸点差别很大，所以，加热时乙二醇首先汽化，然后冷却乙二醇蒸气得到乙二醇液体，丙三醇留在烧瓶中，即采用蒸馏法分离。

答案：(1)①温度计水银球插入太深了 ②冷却水进口、出口方向标反了 (2)蒸馏烧瓶 冷凝管

(3)沸石(或碎瓷片) 防止液体暴沸 (4)C A

点拨：根据混合物的性质，选择合适的分离方法。相互溶解的液体且沸点差别很大的用蒸馏法；溶解度差别大的物质采用“溶解、结晶、过滤”的方法。

知识点2 萃取和分液

【例题2】 某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘，并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：

A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；

B．把50 mL碘水和15 mL CCl4 加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞； C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；

D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正； E．旋开活塞，用烧杯接收溶液； F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；

G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔； H．静置，分层。

就此实验，完成下列填空：

(1)正确操作步骤的顺序是：(用上述各操作的编号字母填写) ______→______→______→A→____→G→E→F。

(2)上述E步骤的操作中应注意________；上述G步骤操作的目的是______________。 (3)选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是________________________________。

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(4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中大得多，能不能用酒精来萃取碘水中的碘______(填“能”或“不能”)，其理由是________________。

解析：萃取、分液的操作步骤，即检漏―→装液―→振荡―→静置―→放液(先下后上)。萃取时要注意两点：第一是两种溶剂不能互溶；第二是溶质在这两种溶剂中溶解度要相差很大。

答案： (1)C B D H

(2)应使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不要让上层液体流出 使漏斗内外空气相通，以保证E操作时，漏斗里的液体能顺利流出

(3)CCl4与水不互溶，并且碘在CCl4中溶解度比在水中大很多

(4)不能 酒精和水可以互溶，碘溶于酒精中所形成的酒精溶液与水无法分液 点拨：解此类题的关键：一是要把握好萃取操作的方法及为什么这么操作；二是要理解萃取的原理。只有掌握了有关物质的性质、有关仪器的使用和实验注意事项，才能在解决具体问题时综合运用这些知识、技能，进行正确的推理和判断。分液时上层液体只能从上口倒出，因此，要及时关闭活塞，不要让上层液体从下口流出，以免混入下层液体；萃取时往往只考虑溶质在两种溶剂中溶解度要相差很大，而对两种溶剂不能互溶最容易忽视，致使溶质溶在溶剂中无法分液。

1．如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水，利用你所学的知识，最简便的分离方法是( )。

2．(2012·广西东兴中学月考)下有三组混合物：①氯化钠和水；②硫酸钡和水；③煤

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