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分析化学复习提纲
绪论
了解:1.分析化学及其任务和作用,尤其是在药学领域中的作用:
(定义:是研究物质化学组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学,是一门独立的化学信息科学。)
2.分析化学的分类:(1. 无机分析和有机分析;2.化学分析和仪器分析; 3.常量,微量,
半微量和超微量分析; 4.例行分析和仲裁分析)
3.分析化学的发展趋势 4.分析过程和步骤
(第一和第二章教学大纲不作考试要求) 第三章
掌握:1.误差产生的原因和减免方法:
(产生原因一般为特定因素(如仪器,分析的方法和人的操作等)和偶然的不确定的
因素(如温度,气压和电压不稳等),前者教系统误差,后者为偶然误差)
2.准确度和精密度的表示方法:(准确度:相对误差和绝对误差;精密度:偏差,平均
偏差,相对平均偏差,标准偏差和相对标准偏差)
相对平均偏差: 1n?xi?x dni?1?100%??100%标 xx准
n偏: 2差 in i?12(x?x)?i相对标准偏差
i?1 Sn?1RSD??100%??100% xx详见书本P30、P31
3. 准确度与精密度两者间的关系和提高分析结果准确度的方法:(关系:精确度是准确度的前提,精确度高准确度却不一定高,因为存在系统误差;提高方法:校正仪器等方法) (相关的运算公式请记住!尤其是标准偏差和相对标准偏差!) 4.有效数字的表示方法和运算规则
S??(x?x)n?11科学计数法:2×103 , 2.0×103, 2.00×103 分别表 示有1位,2位和3位 (1)○
有效数字;
2倍数和分数视为无限多位有效数字 ○
3PH和㏒K形式取小数位数作为有效数字的位数,如:PH=11.02, ○[H+]=9.6
×10-12有效数字为两位
4首位数字大于8的时候在进行乘除法计算时算多以为有效数字 ○
1加减法:以小数位数少的为准 (2)○
2乘除法:以有效数字位数少的为准 ○
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3四舍六入五留双法:1. 5后面有非零数字进位,例如:0.1251进位为0.13; 2. ○
5后面有0或没有数字进偶则进,进单则舍,例如:0.135进位为0.14,而0.125由于进位后为0.13,舍去,保留为0.12。
了解:系统误差和偶然误差的特点和减免方法
1. 系统误差:(特点:一般有固定的方向(正/负)和大小,重复测定时重复出现。减
免方法:改变分析方法,校正仪器,操作规范等) 2. 偶然误差:(特点:大小和正负都不固定,不能用加校正值方法来消除。减免方法:
多次测量减小平均值)
第四章
掌握:1.掌握滴定分析法的有关基本概念,例如:化学计量点,标准溶液,基准物质,标定,滴
定度等
(化学计量点:也叫等量点,当加入滴定剂的量与被测物的量之间,正好符合化学反应
式所表示的化学计量关系时,称反应到达了化学计量点;标准溶液:已知其准确浓度的试剂溶液;基准物质:直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质。
标定:用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定;滴定度:有两种:(TA:以每毫升标准溶液中所含溶质的质量表示,例如THCL=0.003646g/ml,表示每毫升HCL溶液中含HCL的质量为0.003646g。TA/B:表示每毫升标准溶液A相当于被测物质B的质量,例如:TNaOH/HCL=0.003646g/ml,表示每毫升NaOH标准溶液恰好可以和0.003646gHCL反应。)滴定终点:指示剂变色点;终点误差:指示剂变色点和化学计量点的误差)
(滴定度是重点,它的书写规格,表示意义以及运用和计算都要掌握!)
2.滴定分析的特点和滴定分析对反应的要求
(特点: 1.准确度高;2.仪器简单,操作简单,成本低;3.速度慢;4.灵敏度低;5.只适用
于常量组分分析; 要求: 1.无副反应;2.需定量完成(﹥99.9%);3.反应要迅速;4.有确定终点的方法)
3.标准溶液的配制,标定,基准物质的条件,标准溶液的表示方法
(标准溶液的配制:直接法(准确称取基准物,溶解后准确稀释成一定的体积。)和间接法(1.先配置近似浓度溶液2. 用基准物或另一种已知浓度的标准溶液标定,3. 计算),基准物质的条件:1.组成与化学式相符;2. 纯度足够高(﹥99.9%);3.性质稳定,无副反应;4. 有较大的摩尔质量。标准溶液的表示方法:1.物质的量浓度(C=n/V);2.质量浓度(w=m/V);3.质量百分数和体积百分数)
4.滴定分析的有关计算
(CB=nB/V; nB=mB /MB; mB= CB. MB. VB ; TA/B=b/a(CA.MB); mB= TA/B×VA ;
TT=mT/VT ; TA/B=mB/VT)
熟悉:常用的滴定方法
(1.直接滴定法;2.间接滴定法;3.置换滴定法;4.返滴定法) 了解:滴定分析中的化学中平衡 相关习题: 一.选择题:
1.下列数据中,有效数字为四位数的是:(D)
A.PH=10.36 B.0.0002mol/L C.0.0170 D.19.07
2.配制1000ml 0.1 mol/L HCL 标准溶液,需量取8.3mL 12mol/L浓HCL( B) A.用滴定管量取 B.用量筒量取 C.用刻度移液管量取 D.用胶头滴管量取
3.有四个学生从滴定管读同一体积,得到下面四个数据,读得正确的是(C)
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A.22ml B.22.1ml C. 22.10ml D. 22.100ml 4. 测定值和真实值之间接近的程度称之为(A)
A.准确度 B.偏差 C.误差 D.精密度 5.下列叙述正确的是(C) A.精密度高系统误差一定小 B.准确度与精密度没有关系 C.准确度高一定要精密度高 D.精密度高准确度一定高 6.标定HCL溶液的基准物是(A)
A.Na2CO3 B.KHC8H4O4 C.Na2C2O4 D.CaCO3 二 .判断题
1.标准溶液配制主要有直接法.间接法。盐酸标准溶液一般采用直接法配制(F) 2.将0.645001修约为两位有效数字,写成0.64(T)
3.按照试样用量,可将分析方法分为常量成分分析,微量成分分析和痕量成分分析(F) 4.准确度可用相对误差来衡量,精密度可用偏差来衡量(T) 三.问答题:
1.什么叫基准物质?基准物质应具备哪些条件?你在做盐酸的标定时使用什么作为基准物质?
答:基准物质:能直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质。基准物质的条件:1.组成与化学式
相符;2. 纯度足够高(﹥99.9%);3.性质稳定,无副反应;4. 有较大的摩尔质量。 四.计算题: P34,1~5题
P42,1~4题(答案请参考老师给的《课件药物分析化学习题解答》)
第5章 酸碱滴定法
掌握:酸:能给出质子的物质
碱:能接受质子的物质
两性物质:既能给出也能接受质子的物质 共轭酸碱对:酸(HA)失去质子变为碱(A-), 碱A-得到质子形成酸(HA), 这种酸与碱的共轭关系称为共轭酸碱对
酸碱反应的实质是质子的转移
溶剂的质子自递反应:一分子溶剂作为碱接受一分子溶剂作为酸给出的质子,这种发生在溶剂分子之间的质子转移反应称为溶剂的质子自递反应
酸碱的强度:在水溶液中,酸碱的强度决定于酸将质子给予水分子或碱从水分子中获取质子的能力。可用其平衡常数 Ka或 Kb的大小来衡量。Ka值越大,酸的酸性越强,离解程度越大,给出质子的能力越强;Kb值越大,碱的碱性越强,离解程度越大,得到质子的能力越强
酸碱指示剂的变色原理:酸碱指示剂一般是有机弱酸或有机弱碱,其酸式和其共轭碱式有不同颜色,当溶液PH值改变时,指示剂共轭酸碱对发生互相转变,由于结构上的变化从而引起颜色变化。
指示剂的变色范围及其影响因素:弱酸性指示剂变色范围:pkhin-1~PKhin+1,弱碱性指示剂变色范围:[14-PK(in-)]-1~[14-PK(in-)]+1
影响因素:1 指示剂用量 2溶液温度 3离子强度 4溶剂 5滴定程序
影响滴定突跃范围大小的因素:溶
指示剂的选择原则:
溶液PH值计算:一元强酸:PH=PKa 一元强碱溶液PH=PKb
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一元弱酸:PH= LgKaCa 一元弱碱:PH=14-LgKbCb
熟悉:各种类型的酸碱滴定法:强碱滴定弱酸,强酸滴定弱碱,多元酸的滴定,碱量法,酸量法
几种常用指示剂的变色范围及颜色变化情况:
指示剂 变色范围 变色点 酸式颜色 碱式颜色 甲基红 4.4~6.2 5.1 红 黄 甲基橙 3.1~4.4 3.5 红 黄 酚酞 8.0~10.0 9.1 无 红 了解:酸碱滴定法的应用
第6章 非水溶液中的酸碱滴定
掌握:
非水滴定法的基本原理:
溶剂的性质:离解性(分子间能发生质子自递反应)
酸碱性(溶质的离解是通过溶剂接受质子或给予质子得以实现的,因此其酸度不仅与其本身有关,还与溶剂的酸碱性有关)
极性(溶剂极性越强,溶质的酸度/碱度越大)
均化效应(把几种不同强度的酸(或碱 )均化到溶剂合质子(或溶剂阴离子)水平的效应) 区分效应(能区分不同的酸或碱的强弱的效应) 酸性溶剂是酸的区分性溶剂;是碱的均化性溶剂。 碱性溶剂是碱的区分性溶剂;是酸的均化性溶剂。 熟悉:
溶剂的分类(酸性溶剂,碱性溶剂,惰性溶剂)
溶剂的选择(溶解性,应增强组分的酸碱性,增大滴定突跃范围,无副反应,价格、粘度、挥发性、回收)
以冰醋酸为溶剂,高氯酸为标准溶液滴定弱碱的原理和方法 了解:非水酸碱滴定常用的标准溶液,基准物质和指示剂
第七章 沉淀滴定法
(chapter7-8 directed by 曾丽秀)
掌握:银量法的指示剂:
1) 铬酸钾指示剂(又名Mohr法)
原理:在测定卤离子时,加入K2CrO4作指示剂,用AgNO3标准溶液滴定,根据分步沉淀原理,由于AgCl的溶解度(1.25*10-5mol/kg)小于Ag2CrO4的溶解度(1.3*10-4 mol/kg),所以在滴定过程中AgCl首先沉淀出来,而[Ag+]2[CrO42-]<Ksp(Ag2CrO4),不能形成Ag2CrO4沉淀,当AgCl沉淀完全后,过量一点AgNO3溶液与CrO42-反应生成生成砖红色的Ag2CrO4沉淀,指示滴定终点。
测定条件:每50ml~100ml滴定液中加入5% K2CrO4溶液1ml就可以了(在测定Br-时适当增加CrO42-的浓度);滴定应在中性或微碱性(PH值6.5~10.5)条件下进行。 应用范围:该法适用于直接滴定Cl-,Br不适合测定I-、SCN-。 2) 铁胺矾指示剂法(又名Volhard法) 原理:用铁胺矾[NH4Fe(SO4)2] ·12H2O作指示剂,测定银盐或卤素化合物,可分直接滴定和返滴定。
直接滴定法:终点前:Ag+ + Cl- → AgCl ↓ Ag+(剩余)+ SCN- → AgSCN ↓
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