当前位置:首页 > 原子吸收习题及参考答案
述系列溶液用原子吸收光谱法测定其吸光度,吸光度的测量结果列于下表,试计算天然水中铬的含量。
储存溶液体积(mL) 1.00 2.00 3.00 吸光度(A) 0.224 0.447 0.675 储存溶液体积(mL) 4.00 5.00 稀释的天然水溶液 吸光度(A) 0.900 1.122 0.475 3、用原子吸收光谱法测定废水中的铬,在其最大吸收波长处测得铬标准溶液和样品的吸光度如下表,试计算废水中铬的含量。 cCd/(10-5mol/l) 250 500 750 吸光度 13.6 30.2 45.3 cCd/(10-5mol/l) 1000 2500 样品 吸光度 60.7 75.4 50.5 4、用标准加入法测定液体中镉。各试样中加入镉标准溶液(浓度为10.0μg/mL)后,用稀释至50mL,测得吸光度如下:
测定次数 1 2 3 4 求试样中镉的浓度。 第四章答案: 一、单选题:
1—5:B C C D C 6-10:A C A A B 11-15:C D D B D 16-20:B B B A D 21-25:B B A C AB 26-28:BC BD AD 二、填空题:
1、锐性,谱线窄、强度大,自吸变宽、热变宽,变宽,下降,线性关系变差,变短。 2、光谱干扰,化学干扰,电离干扰,物理干扰,背景吸收干扰。 三、判断题
1—5:错 错 错 错 对 6-10:对 错 对 错 对 11-15:错 错 对 错 对
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试样体积/m 20 20 20 20 加入镉标准液的体积/mL 0 1 2 4 吸光度A 0.042 0.080 0.116 0.190 16-17:对 对 四、解释术语:
1、自然宽度Δ?N:在无外界影响的情况下,谱线具有一定的宽度,这种宽度称为自然宽度,它与激发态原子的平均寿命有关。Δ?N=1/2??。激发态原子寿命为10-8秒,谱线的自然宽度为10-4?数量级。例如Na5896?线,Δ?N=1.2×10-4?。
2、压力变宽(谱线):凡是非同类微粒(电子、离子、分子、原子等)相互碰撞或同种微粒相互碰撞所引起的谱线宽度统称为压力变宽。因前者原因变宽被称为罗伦兹变宽,后者原因变宽被称为共振变宽或赫尔茨马克变宽。压力变宽可随气体压力的增大而增大。
3、光谱通带:指光线通过出射狭缝的谱带宽度,它是由单色器的狭缝宽度和色散率决定的,随狭缝宽度的减小而减小,随色散率增高而减小。
4、谱线轮廓:指谱线不是单色的和无限窄的线,而是具有一定频率范围和形状。谱线轮廓习惯上用谱线的半宽度来表示。半宽度用频率(s-1)或波数(cm-1)或波长(?)表示。
5、原子吸收:气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。 6、峰值吸收:用锐线光源辐射及采用温度不太高及稳定火焰的条件下,峰值吸收系数K0与火焰中待测元素的基态原子浓度存在着简单的线性关系,即K0=KN0。
7、积分吸收:在吸收线轮廓内,吸收系数的积分称为积分吸收系数,简称为积分吸收,它表示吸收的全部能量。积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的原子数成正比。
8、多普勒变宽:原子在空间作无规则热运动所引起的变宽,称为热变宽,也叫多普勒变宽。 五、简述题:
1、答:原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件: (1)谱线宽度窄(锐线),有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。 (2)谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出限。 (3)稳定,有利于提高测量精密度。 (4)灯的寿命长。
2、答:单光束原子吸收分光光度计由光源、原子化器,单色器和检测系统四部分组成。其结构方框示意图如下:
光源 原子化器 分光器 检测系统 光源的作用是发射待测元素先生谱线。原子化器产生气态的基态原子,以便吸收待测谱线。单色器是将预测的谱线发出并投射到检测器中。检测系统的作用在于使光信号转化为电信号,经过放大器放大,输入到读数装置中进行测量。
3、答:背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有:碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收;无机酸分子吸收;火焰气体或石墨炉保护气体(N2)的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线波长(短波与长波)有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用,使吸光度增加。
(单色 10
消除背景吸收的办法有:改用火焰(高温火焰);采用长波分析线;分离或转化共存物;扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其它元素的吸收线扣除背景,用氘灯背景校正法和塞曼效应背景校正法)等。
4、答:用锐线光源辐射及采用温度不太高及稳定火焰的条件下,峰值吸收系数K0与火焰中待测元素的基态原子浓度存在着简单的线性关系,即K0=KN0。以一定强度的单色光I0通过原子蒸气,然后测定被吸收后的光强度I,根据朗伯-比尔定律,有A?lg度A与待测溶液的浓度成正比。
5、答:根据峰值吸收的原理,如果要符合A?kc,那么原子吸收光谱法的光源必须是锐线光源,即分析中要选用的光源是待测元素的空心阴极灯,如果不知道要测定的元素是什么,那么就无从选择空心阴极灯,所以,原子吸收光谱法只适用于定量分析而不适用于定性分析。 6、答:只有用锐线光源才能实现峰值吸收。因为瓦尔西指出,用锐线光源辐射及采用温度不太高及稳定火焰的条件下,峰值吸收系数K0与火焰中待测元素的基态原子浓度存在着简单的线性关系,即K0=KN0。那么我们可以一定强度的单色光I0通过原子蒸气,然后测定被吸收后的光强度I,根据朗伯-比尔定律,吸光度A与待测溶液的浓度成正比,即
I0?kc,即吸光IA?lgI0?kc,测定待测物质的浓度。 I7、答:原子化器的功能是提供能量,使试液干燥、蒸发并原子化。基本要求是原子化器具有足够高的原子化效率;具有良好的稳定性和重现性;操作简单,干扰少。常用的原子化器类型有火焰原子化器和非火焰原子化器两类。
8、答:首先原子吸收光谱法是与几乎全部处于基态的气态原子相关,而原子发射光谱法是与小部分处于激发态的气态原子相关。其次激发态原子数目随温度以指数形式变化,这对为数不多的激发态原子影响严重,而对基态原子数的影响则不大。所以温度等实验条件改变时,对原子发射光谱的影响是敏感的,而对原子吸收光谱的影响是迟钝的。这就是原子吸收光谱法的灵敏度和准确度优于原子发射光谱法的原因。 六、计算题
1、答:解得cx=9.8mg/L。
2、答:先作A-C标准曲线,由标准曲线的废水中钙的含量为0.0423mg/mL。
3、答:解得cx=8.39×10-3mol/L。
4、答:标准加入法。试样中镉的浓度为0.575μg/mL。
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