职业病危害因素检测

（5）分析速度快，操作方便。

（6）仪器比较简单，一般实验室可配备。 二、定量依据 三、仪器组成 1、光源

2、原子化器

①喷雾器 （1）火焰原子化器 ②雾化室 ③燃烧器 （2）石墨炉原子化器 （3）低温原子化器 3、分光器 4、检测系统 四、分析方法

（一）仪器条件的选择 1、分析线

2、空心阴极灯的工作电流 3、火焰类型和特性 4、燃烧器的高度选择 5、程序升温的条件选择 6、狭缝宽度选择 7、进样量的选择

（二）定量分析方法---标准曲线法

第四节 原子荧光光谱法

一、原子荧光光谱法的特点 1、原子荧光光谱法的基本原理

气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 2、原子荧光光谱法的优点 （1）检出限低，灵敏度高。 （2）干扰较少，谱线比较简单。

（3）分析校准曲线线性范围宽，可达3—5个数量级。

（4）由于原子荧光是向空间各个方向发射的，较易制作多道仪器而实现多元素同时测定。 二、定量依据

三、仪器组成 （1）光源 （2）光路 四、分析方法及干扰消除

第五节 电感耦合等离子体原子发射光谱法

一、电感耦合等离子体原子发射光谱法的特点 （1）分析精度高 （2）样品范围广

（3）动态线性范围宽 （4）多种元素同时测定 （5）定性及半定量分析

二、定量依据

ICP发射光谱的分析过程主要分为三步，即激发、分光和检测。

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三、仪器组成

（一）电感耦合高频等离子体光源 （二）进样装置 （三）分光系统 （四）检测系统

四、ICP光谱分析的干扰及其消除 （一）物理因素的干扰 （二）光谱干扰 （三）化学干扰

（四）电离干扰与基体效应干扰 五、分析方法

（一）光谱定性分析

（二）定量分析-----标准曲线法

第六节 方法应用

一、锰及其化合物的火焰原子吸收光谱法

（一）原理：空气中溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在279.5nm波长下，用乙炔---空气火焰原子吸收光谱法测定。

（二）仪器试剂 （三）样品采集

（四）样品前处理----消解 （五）样品的分析测定

（六）结果计算

二、钡及其无机化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法 三、汞及其无机化合物的原子荧光光谱法

四、钼及其化合物的电感耦合等离子体原子发射光谱法

第六章 工作场所空气中非金属及其化合物检测

第一节 适用范围

工作场所空气中常见的非金属及其化合物主要包括无机含碳化合物、无机含氮化合物、无机含磷化合物、氧化物、硫化物、氟化物、氯化物、碘及其化合物等，其检测分析方法主要有紫外---可见分光光度法、离子色谱法、气相色谱法和离子选择电极分析法等。

第二节 样品采集及预处理

一、采样介质

二、采样设备

三、影响采样效率的因素 四、样品采集

五、样品的运输和保存 六、吸收液样品的预处理

第三节 紫外----可见分光光度法

一、紫外----可见分光光度法的特点

根据被测物质在紫外---可见光的特定波长处或一定波长范围内对光的吸收特性而对该物质进行定性、定量分析的方法称为紫外---可见分光光度法。 二、定量依据

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数学表达式：Ａ＝ＫＣＬ

式中：Ａ---溶液吸光度

Ｋ---吸光常数（摩尔吸光常数），L／mol.cm Ｃ---溶液浓度，mol／L

Ｌ---液层厚度(比色皿厚度)，cm.

三、仪器组成 1、光源 2、单色器 3、吸收池 4、检测器 5、信号显示系统

四、分析条件的选择

（一）仪器测量条件的选择 1、适宜的吸光度范围 2、入射光波长的选择 3、狭缝宽度的选择

（二）显色反应条件的选择

显色反应必须满足的反应条件有：

1、 反应生成物须在紫外---可见光区有较强吸光能力，即摩尔吸光系数较大。

2、 反应有较高的选择性，即被测组分生成的化合物吸收曲线应与共存物质的吸收光谱有明显的差别。 3、 反应产物应足够稳定，以保证测量过程中溶液的吸光度不变。 4、 反应产物组成恒定。 （三）参比溶液的选择 五、分析方法（单组色） （一）目视比色法 （二）标准曲线法

六、样品检测注意事项

第四节 离子色谱法

一、离子色谱法的特点

（一）离子色谱法：是利用色谱技术测定溶液中带正电荷或负电荷的离子态物质的方法，属高效液相色谱法的一种。

１、离子交换色谱 ２、离子排斥色谱 ３、离子对色谱 ４、其他分离方式 （二）离子色谱的优点 １、分析过程快速、方便 ２、灵敏度高 ３、选择性好

４、可同时分析多种离子化合物 ５、运行费用非常低，无需特殊试剂 ６、分离柱的稳定性好，容量高 二、仪器基本组成

（一）流动相输运系统

１、贮液罐

（１）低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮。

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（２）吹氦气或氮气脱气法：氦气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液中的空气排出。

（３）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声３０ｍｉｎ左右。可以达到脱气目的。 ２、高压输液泵 ３、梯度淋洗装置 （二）进样系统 １、手动进样阀 ２、气动进样阀 ３、自动进样 （三）分离系统 （四）检测系统 １、电导检测器 （1）脂填充抑制柱 （2）纤维抑制器 （3）微膜抑制器 （4）电解抑制器

2、安培检测器

3、紫外---可见分光光度检测器 4、荧光检测器

（五）数据处理系统

三、分离方式和检测方式的选择

第五节 方法应用

一、一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二铵分光光度法

（一）原理：空气中的一氧化氮通过三氧化铬氧化管，氧化成二氧化氮；二氧化氮吸收于水中生成亚硝酸，再与氨基苯磺酸起重氮化反应，与盐酸苯乙二铵耦合成玫瑰红色，在540nm波长下测量吸光度，进行测定。 （二）仪器和试剂 1、多孔玻板吸收管 2、氧化管 3、分光光度计 4、吸收液 5、三氧化铬砂子 6、氧化氮标准溶液 （三）样品采集 （四）样品预处理 （五）样品测定

（六）计算结果

二、氟化氢的离子色谱法

（一）原理：空气中氟化氢用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。 （二）仪器和试剂 （三）样品采集 （四）样品前处理 （五）样品测定 （六）计算结果

第七章 工作场所空气中有机化合物检测

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