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苯
下层盐脚 NaOH
成品
3.2工艺流程叙述:
下面流程是从中试角度来进行描述的,其中所用投料量 1. 把双酚A投入溶解釜中,然后通过环氧氯丙烷,将夹套通水蒸气的温度加热升温到70OC左右。
2. 溶解后,用泵压入带搅拌的反应釜内,开始搅拌,并滴加碱液。控制反应温度为50-55OC,维持一定时间至反应结束后,再在 100减压至94.661kPa,回收过量环氧氯丙烷供循环使用。 3. 回收结束后再次加入苯溶解,在 65~700C下再次加碱液,反应结束后用夹套水冷却,静置,把苯溶液抽吸到回流脱水釜内,下层的盐脚可以加苯萃取一两次,抽吸后放掉。 4 在回流脱水釜内回流至蒸出的苯清晰天水珠为止。然后冷却,静置. 经过滤器至贮槽,沉降后抽人脱苯釜脱除苯,先常压无液温110OC以上开始减压至140-143OC无馏出液为止,放料,即得成品。
第4章物料衡算
4.1 计算条件与数据理:
1. 设每年生产300天,则每天的产量为: Md= 3000t÷300= 10t/d
一天生产两批,则每批的产量为m=10t/2=5t 2.设以生产1t(1000kg)环氧树脂为基准 原料单耗如下: 表4-1 原料单耗表 原料名称 投料比例
环氧氯丙烷 双酚A 纯苯 甲苯
液体烧碱 (100%) 557.3Kg 687.5Kg 235.2Kg 277.5Kg 240.9Kg
3. 原料规格及产品质量标准如下:
表 4—2 原料规格及产品质量标准表 名称 分子量 净含 含水分 含惰性杂质 环氧氯丙烷 92.52
98% 0.2%1.8%
双酚A 228.29 95% 3% 2% 纯苯 78.11 96% 0.2%3.8% 甲苯 硫酸
92.14 98.08
98.5% 0.5%0.4% 88% 0.5.5%
液体烧碱 40.01 99.5% 0.2%0.3% 双酚A型环氧树脂 332.05 99% 0.8%0.2%
注:以上数据除直接在工厂收集到的以外,其他参照《中国化工医药产品大全》(卷一,卷
二)和<<化工原料商品手册>>。 设每一单元的操作的收率如下: 一次反应:95% 二次反应:95% 过虑:90%
脱苯:95%
4.2 原料用量计算:
反应过程中的反应物纯量计算:
为了较好地把握全过程,先假设理想情况进行计算,即计算各反应物的纯量。这里所说的纯量是指既不包括反应物及产品中的杂质和反应物过量的量,不包括每步反应损失掉的产品量。这是一种理想情况,在后面的计算中将恢复到实际情况,考虑所含杂质的量、反应物过量的量,以及反应的收率等具体的问题并进行详细的计算。反应方程式如下:
由原料单耗可得每批原料用量如下表: 表4—3 原料用量表 名称 用量(Kg) 环氧氯丙烷 2843.4 纯苯 1225.0 甲苯 1408.6 液体烧碱 1210.6 双酚A 3472.2
4.3 缩合工段物料衡算: 4.3.1 一次反应:
(1)对于输入物料分四股,分别如下:
①98%的环氧氯丙烷中:环氧氯丙烷:2843.4 ×98%=Kg 水:2843.3 ×0.2%=5.6866Kg 不溶杂质:2843.3×l.8%=51.18Kg ②95%的双酚A中:
双酚A:3472.2×95%=3298.59Kg 水:3472.2 ×3%=104.166Kg 不溶杂质:3472.2×2%=69.444Kg ③99.50%的NaOH中:
NaOH:. 1210.6×99.5%=1204.547Kg 水:1210.6×0.2%=2.4212Kg
不溶杂质:. 1210.6×0.3%=3.6318Kg ④96%的苯中:
苯:1408.6×96%=1352.26 Kg 水:1408.6×0.2%=2.8172Kg
不溶杂质:1408.6×3.8%=53.53Kg
(2)对于输出物料的计算如下:
设缩合反应的转化率等于收率,即为95%,则:
①隋性杂质质量不变:51.18+69.44+3.63+53.53=177.78 Kg ②苯质量不变:1352.26Kg 反应的总方程式如下:
228 94×2 332 37.5×2 3472.2 x y z 由上反应方程式:
x/94×2=y/332=z/37.5×2=3472.2/ 228 可得:
x=2266.57kg,y=5056.01kg,z=1142.17kg 所以反应后的各物料质量如下:
③双酚A: 3472.2×(1-95%)= 173.61Kg
④环氧氯丙烷: 2701.23-2266.57=434.66Kg ⑤HCl: 1142.17Kg ⑥环氧树脂: Kg
以上计算可得到下列物料平衡表 表4—4缩合反应物料平衡表 输入物
料 纯物质 质量(Kg) 输出物料 质量(Kg) 98%的 环氧氯
丙烷 环氧氯丙烷 2701.23 环氧氯丙烷 434.66 水 5.6868 惰性杂质 95% 的
51.18
双酚A 173.6
双酚A 双酚A 3298.59
水
104.16 环氧树脂 5056.01
69.44
惰性杂质 99.5%的NaOH
NaOH 1204.54 苯 1352.26
177.78
水 2.4212 惰性杂质 3.6318 惰性杂质 96%的苯 苯 1352.26
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