2018版高考化学一轮复习第10章化学实验基础第2节物质的分离、提纯和检验教师用书新人教版

(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。 a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁 d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

[解析] (1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe氧化成Fe，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。

[答案] (1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀 过滤分离 (2)ade

角度2 物质分离、提纯的综合实验试题分析

5．某矿抽出的废液中含有大量的K、Cl、Br，还有少量的Ca、Mg、SO4。某研究性学习小组取这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：

【导学号：95812253】

＋

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2＋

2＋

2－

2＋

3＋

3＋

可供a、b选择的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2

溶液、H2O2、KMnO4(H)溶液、稀硝酸。

请根据以上流程，回答相关问题： (1)试剂a应该选用________。

(2)操作①、②、③、④、⑤的名称是________(填字母)。 A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶 C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶

＋

(3)除去无色液体Ⅰ中的Ca、Mg、SO4，选出b所代表的试剂，按滴加顺序依次是________(填化学式)。

(4)调节pH的作用是_____________________________________， 操作方法是_________________________________________。 (5)操作⑤中用到的瓷质仪器名称是________。

[解析] (1)由加入CCl4及得到深红棕色液体知，试剂a是将Br氧化为Br2，所以试剂a应具有氧化性，所以试剂a应选用H2O2。(2)由流程图知，无色液体Ⅰ中含有K、Cl、Ca

＋

2＋

2－

＋

－

2＋

2＋

2－

＋

－

2

－

2＋2＋2－

、Mg、SO4，无色液体Ⅲ中只含有K、Cl，则试剂b的作用是除去Ca、Mg、SO4。

操作①是萃取，操作②是将互不混溶的两液体分开—分液，操作③是将沸点不同的互相混溶的两液体分开—蒸馏，操作④是将溶液与沉淀分离开来—过滤，操作⑤是将KCl晶体从其水溶液中提取出来—结晶。

(3)由于除杂时除杂试剂需过量，且不能引入新杂质，所以欲除去Ca，需引入K2CO3

溶液；欲除去Mg，需引入KOH溶液；欲除去SO4，需引入BaCl2溶液；所以欲除去KCl溶液中的Ca、Mg、SO4，只要满足BaCl2溶液加在K2CO3溶液之前即可，KOH溶液可加在任意位置。(4)由以上知，溶液中还含有杂质离子CO3和OH，所以需用HCl来中和过剩的KOH及K2CO3，调节pH＝7的操作方法是滴加HCl，无气体产生时，用pH试纸测定至pH＝7。(5)由于操作⑤的实验步骤是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。

[答案] (1)H2O2 (2)B (3)BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液(或KOH溶液、BaCl2

溶液、饱和K2CO3溶液，答案合理即可)

(4)中和过剩的KOH及K2CO3 滴加HCl，无气体产生时，用pH试纸测定至pH＝7 (5)蒸发皿

6．(2014·全国卷Ⅰ节选) 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

2－

－

2＋

2＋

2－

2＋

2－

2＋

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是________________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________； 第二次水洗的主要目的是________________________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。 a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是_____________________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_________________________。 (6)本实验的产率是________(填标号)。 a．30% c．60%

B．40% D．90%

(7)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是___________________。

[解析] (1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第1次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第2次水洗除去NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分

液时先将水层从分液漏斗下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中

浓H2SO4

的少量水分。(6)据OOH＋OH

△

3.9 g

故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，故该反应的产率为×100%＝60%。

6.5 g(7)异戊醇的沸点为131 ℃，蒸馏时，若从130 ℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。

[答案] (1)球形冷凝管

(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥 (6)c (7)高 会收集少量未反应的异戊醇

常见物质分离、提纯的7种化学法 方法 沉淀法 原理 －2－OO＋H2O可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，

杂质成分 Cl、SO4、CO3及能形成沉淀的阳离子 CO3、HCO3、SO3、 HSO3、S、NH4 杂质中含不同价态的相同元素(用－2－＋2－－2－2－将杂质离子转化为沉淀 气化法 将杂质离子转化为气体 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱) 氧化还 原法 热分解法 调节pH 沉淀法 电解法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 加热使不稳定的物质分解除去 调节pH使某些离子沉淀除去 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2 如除去NaCl中的NH4Cl等 如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe 粗金属(粗Cu)作阳极，纯金属作阴极，含纯金属的盐溶液作电解液 3＋利用电解原理提纯粗金属 注：物质分离与提纯的基本原则 (1)“四原则”：不增(提纯过程中不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)；易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；易复原(被提纯物质转化后要易复原)。

(2)“四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。