实验室验证问答

（OIML）制定的国际建议。有的文件以标准名称出现，但并不符合上述定义，如企业标准。

引伸到标准方法，则是指得到国际、区域（如亚太地区）、国家或行业认可的，由相应标准化组织批准发布的国际标准、区域标准（如欧洲标准化委员会标准）、国家标准、行业标准等文件中规定的技术操作方法，计量检定规程和校准规范也属标准方法。与此相对应，非标准方法是指未经相应标准化组织批准的检测/校准方法。

由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的方法，尽管不属于标准方法，但因为在业内已得到公认（即属于公认方法），因此是可以直接选用的检测/校准方法，不需确认。

76、 标准分为哪几类？

根据标准的适用领域、发生作用的范围、标准对象和性质,通常有以下四种分类方法。 (1)按标准发生作用的范围或标准的权限分为国际标准、区域标准、团体标准、行业标准、地方标准和企业标准。在我国标准分为...

77、标准方法和非标准方法在实验室应用中有何不同？

标准是妥协的产物，从提议、起草到最终批准、发布，需要通过法定程序，周期较长，有时并不能反映最新科技成果，标准滞后于新产品是普遍现象。因此，在先进国家中，尽管标准化组织发布了相关标准，实验室使用非标准方法的现象仍然相当普遍。 标准方法在制定过程中大部分均已经过确认，因此只要适用即可使用。但非标准方法在使用前，必须具备两个条件：一是征得顾客同意，二是对方法进行确认。对专家型的顾客，取得顾客同意是项技术研讨活动，方法是否科学、先进、实用，是否满足检测/校准对象的特殊要求，是否有一定的科学依据等都需要经过双方共同讨论。非标准方法在确认后，下次使用时，就只需考察适用性了。 78、如何进行方法的确认？

确认（Validation）是“通过核查并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足”。校准/检测方法有许多特性，例如结果的测量不确定度、检出限、线性、重复性、复现性、稳健性和交互灵敏度等，方法确认就是评估这些特性，以确定方法能否符合要求。

确认有多种办法，如使用参考标准或标准物质（参考物质）进行校准；针对温度、气压、湿度等多种影响结果的因素进行系统性评审；与其他方法所得的结果进行比较（当新方法代替老方法时常采用此方法）；进行实验室间比对（例如新项目）；根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果的不确定度进行评定。 方法的确认工作可以分为以下三个阶段：

（1）确认顾客的需求，说明实际的检测/校准问题，制定相应要求； （2）选择确认的方法，并记录和分析该方法的特性； （3）评估方法的特性是否满足检测/校准要求。

由于确认是在成本、风险及技术可行性间的一种平衡，所以实验室可以进行复杂完整的确认，也可以只作部分特性的确认。只要能够在兼顾三者的情况下，找到符合顾客需求

的方法即可，因此方法的确认是实验室根据顾客的需要、技术的要求与资源的限制而进行的一项综合性工作。

有的非标准方法不需要经过确认。例如，根据《实验室认可准则在动物检疫实验室的应用说明》的规定，在动物检疫实验室中，“OIE规定或推荐的方法为实验室标准方法。有关国家（如美、加、澳、新等）正在使用的官方（农业部或兽医部门）确认的方法，我国农业部或质检总局确认的方法为不须验证的非标方法。”国际上普遍采用、行业广泛认同的某些公司、行业协会的标准虽然不是标准方法，已经在行业内得到公认并得到普遍应用，其方法也不需再行确认。

79、如何建立设备的唯一性标识？ 80、如何防止缺陷设备的误用？ 81、什么是期间核查？

虽然检定规程中给出了检定周期，但人们无法保证在有效期内测量设备的技术性能够始终保持。为此，实验室认可准则中提出了期间核查（intermediate checks）的要求期间核查在指南25中又称运行检查（in-serve check），期间核查是指使用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）的某些参数，在两次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持设备状态的可信度，即确认上次校准时的特性不变。

期间核查的目的，在于及时发现测量设备和参考标准出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间，当核查发现不能允许的偏移时，实验可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于设备校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益。 82、期间核查和校准有什么不同？

期间核查和校准的不同主要体现在以下4个方面： （1）目的不同

期间核查的目的是维持测量仪器校准状态的可信度，即确认上次校准时特性不变。校准的目的是确定被校对象与对应的由计量标准所复现的量值的关系。 （2）方法不同

期间核查的方法有：参加实验间比对；使用有证标准物质；与相同准确等级的另一个设备或几个设备的量值进行比较；对稳定的被测件的量值重新测定（即利用核查标准进行期间核查）。在资源允许的情况下，可以进行高等级的自校。校准应采用高等级的计量标准。 （3）对象不同

期间核查的对象是使用者对其计量性能存疑的测量仪器，校准的对象是对测量结果有影响的测量仪器。期间核查的测量仪器一般是自有的，校准的测量仪器不仅包括自有的，还包括顾客的。 （4）执行时间不同

期间核查在两次相邻的校准时间间隔内。

83、如何对测量设备进行期间核查？

在期间核查的具体工作中，应考虑哪些测量设备或参考标准需进行期间核查、采用的核查方法和频次。实验室一般应对处于下列情况的设备或标准进行期间核查： （1）使用频繁；

（2）使用环境严酷或使用环境发生剧烈变化； （3）使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的； （4）脱离实验室直接控制后返回的； （5）临近失效期； （6）第一次投入运行的。

实验室应针对具体的设备或计量标准的各自特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。使用技术手段进行期间核查的方法常见的有以下五种：

（1）参加实验室间比对； （2）使用有证标准物质；

（3）与相同准确等级的另一个设备或几个设备的量值进行比较； （4）对稳定的被测件的量值重新测定（即利用核查标准进行期间核查）； （5）在资源允许的情况下，可以进行高等级的自校。

不同实验室所拥有的测量设备和参考标准的数量和技术性能不同，对检测/校准结果的影响也不同。实验室应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑，确定期间核查的对象、方法和频率，并针对具体项目制定期间核查的操作方面和程序。实验室应在体系文件中对此做出规定。 84、什么是溯源性？

化学在测量方面，虽然历史悠久，成就辉煌，但测量结束要保证的可比性、一致性还存在一定的困难。进入90年代，一些国家发起并组织了“分析化学与21世纪”国际研讨会，认为国际化学测量系统是21世纪的主要任务，组成了分析化学国际溯源协作组织并提出溯源性是质量的基础。

什么是溯源性(Traceability)?这个术语越来越多地用于描述测量的可靠性。从绝对意义上看，就是通往测量单位的基本系统(国际单位制SI)或其导出单位。在国际通用计量学基本术语(VIM)中，溯源性更概括地定义为：“通过不间断的比较链，一个测量结果能够与适当的标准器，通常是国家或国际标准器相联系的特性”。

如果是物理特殊性标准物质，通过一系列的仪器校准，通常可用适当的SI基本单位建立起溯源性。

而化学成份标准物质建立溯源性是很困难的。在研制标准物质的任何一个过程或全部过程都是溯源链中的环节，带有自身的不确定度。在化学成份定值时大多数以质量分数或质量浓度来表示，而不是以摩尔表示的物质的量。

标准物质的量值在测量系统中，通过给出的不确定度，即可了解标准物质量值传递的可靠程度。

标准物质的研制，应从各工序，如均匀性的检验，测量结果的可靠性，定值的准确性

以及稳定性层层把关，而标准物质的定值工作是直接建立标准值的，是溯源性的关键。因此，在研制标准物质时我们考虑到以下几个方面： 一、定值方法的选择

一般采用标准方法，国外的标准方法大约有400多种，如国际标准(ISO)、日本标准(JIS)、美国标准(ASTM)、英国标准(BS)、法国标准(NF)、德国标准(DIM)和前苏联标准(гOCT)等。国内的方法除国标外，还有经常采用的原冶金工业部部标准(YB)、第三机械工业部部标准(UB)，这些方法具有较高的精密度和稳定性，准确度也用基准物质或不同原理的其它方法进行了核验，分析结果的总不确定度，国际上称其为ReferenceMethod，标准方法不确定度水平目前可达到0?05％～10％范围。

标准物质定值应该尽量采用绝对分析法，权威方法一般是指绝对测量法，它有两种：一是完全基于物理标准的方法，如复现七个基本量的方法；另一种是基本基于物理标准的方法，为分析化学中常用的重量法、容量法，还有库仑法和同位素稀释质谱法。这类方法准确度高。可信程度大。但由于绝对测量法常需要专门的仪器设备，也有的方法操作复杂费时，可供选择的方法有限，在定值元素数量较多时，不可能都找到合适的绝对测量法，就应采用相对分析法进行定值。在分析过程中，应选用标准物质的标准溶液，因为它有不确定度范围，保证定量的准确性。同时，还选用了多种不同原理的准确、可靠的相对分析方法，通过与标准相对比较才能得出结果的方法，如国内外实验室经常采用的分析方法：分光光谱法、原子吸收光谱法、等离子体发射光谱法等。 二、定值单位的分布

国内分析试验室很多，大部分集中在大城市内，如北京、上海院校和研究机构较多，各个地区也有不少中、小型的分析试验室，研制标准物质并按照一级标准物质技术规范实施，试验室的条件并不能完全齐备，虽然我国在不长的时间内已经能够研制出800多种一级标准物质，但是仍然集中在少数的工厂、科研单位和院校。不少试验室有条件、有能力参加标准物质的定值。为了发挥试验室的特点，在研制工作中我们也注意到地区试验室的定值单位的分布，为我们在研制铝合金、钛合金标准物质以及镁合金、高温合金标准物质时，在东北地区考虑一、两个试验室，在西北地区，也有一、两个试验室参加分析，还有广州、上海和北京地区都有试验室参加定值。祖国疆土辽阔，从南到北，从东到西，分析试验室分布的地区范围很广，温度差别相当大，对于不能够做到恒温、恒湿的试验室来说，在配制基准物质时，体积变化很大，对定值结果带来较大影响。因为在选择定值单位时，应考虑到不同地区、不同条件的试验室，这样对分析结果的可信程度和准确程度会更大一些。

三、定值试验室的条件

试验室的条件包括环境的整洁、仪器的完好和人员的分析水平。一些微量元素容易污染，如分析Ca、Mg、Zn、Si、P、B及一些杂质元素，首先水的质量，自来水中Ca、Mg含量很高，在洗玻璃仪器时应特别当心，一是自来水带进样品中，含量比原来要高出几十倍甚至几百倍。因此，在分析中的每一过程都必须干净、整洁，不受污染。另外分析工作者的水平是第一位的，分析人员对方法的原理、关键步骤理解越深，试验结果越准确。既要有理论水平，还要具备一定的实践经验。其次是仪器的质量，仪器分析是现代化学分析