仪器分析总结习题 (1)

质量分数。

解：单点校正法。P55公式标准溶液中：乙醛：ωs=+=56% 丙酮： ωs=+=44% 所以：样品中 乙醛：ωi=(56%/×=% 丙酮：ωi=(44% /×=%

1、当色谱峰的半峰宽为2mm，保留时间为，死时间为1min，色谱柱长为2m，记录仪纸速为2cm/min，计算色谱柱的理论塔板数，塔板高度以及有效理论塔板数，有效塔板高度。

2、用一根2米长色谱柱将两种药物A和B分离，实验结果如下：空气保留时间30秒，A与B的保留时间分别为230秒和250秒，B峰峰宽为25秒。求该色谱柱的理论塔板数，两峰的分离度。若将两峰完全分离，柱长至少为多少？

第二章、高效液相色谱法

1、梯度洗脱与程序升温的区别

梯度洗提的实质是通过不断改变流动相的强度，来调整混合样品中个组分的k值，使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。

流动相强度包括溶质的极性、pH值和离子强度等。

它所起的作用与气相色谱中的程序升温相仿，所不同的是梯度洗提中溶质k值的变化是通过溶剂的极性、 pH值和离子强度来实现的，而不是借改变温度来达到的。 2、液相色谱法的流动相极性顺序，流动相极性与样品洗脱顺序的关系 正相色谱——固定液极性 > 流动相极性（NLLC）

对于亲水性固定液，采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性。

极性小的组分先出柱，极性大的组分后出柱适于分离极性组分。 反相色谱——固定液极性 < 流动相极性（RLLC）

极性大的组分先出柱，极性小的组分后出柱，适于分离非极性组分。 3、液相色谱流动相（正反相色谱定义及区别）

液相色谱的流动相又称为淋洗液，洗脱剂。流动相组成改变，极性改变，可显着改变组分分离状况；

亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱也称正相柱。极性组分k大。

若流动相的极性大于固定液的极性，则称为反相液液色谱法，非极性柱也称为反相柱。极性组分k小 比较项目 固定相 流动相 流出次序 正相色谱 极性 非（弱）极性 极性组分k大 反相色谱 非（弱）极性 极性 极性组分k小 极性增加，k增大 流动相极性的影响 极性增加，k减小 4、液相色谱法流动相的极性顺序

常用溶剂的极性顺序：水(最大) > 甲酰胺> 乙腈> 甲醇> 乙醇> 丙醇> 丙酮> 二氧六环> 四氢呋喃> 甲乙酮> 正丁醇> 乙酸乙酯> 乙醚> 异丙醚> 二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油(最小)。 5、离子对色谱法的特点

有正相离子对色谱法和反相离子对色谱法之分，后者应用广泛； 反相离子对色谱法解决了难分离混合物的分离问题；

可借助离子对的生成引入紫外吸收或发荧光的基团，提高检测灵敏度。

6、空间排阻色谱法的原理

试样进入色谱柱后，随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。太大分子不能进入，直接通过柱子并首先在色谱图上出现；中等大小分子有些空穴能进，有些空穴不能进；小分子可进入胶孔渗透到颗粒中，在色谱图上后出现。溶剂分子最小，在色谱图上最后出现。

洗脱次序决定于分子质量大小和形状。 适于分离分子质量较大的化合物（103~105）。 1.一般而言，流动相选择对分离基本无影响的是 液固吸附色谱；液液分配；离子交换；（空间排阻） 2.选择合适的高效液相色谱法分离以下物质 正相色谱；反相色谱；离子交换；分子排阻 （1）极性较低化合物 正相色谱 （2） 中高极性分子型化合物 反相色谱

（3）分子量大于2000的高分子化合物 空间排阻 （4）离子型或可离解化合物 离子交换 3.分离结构异构体，最适当的选择

（吸附色谱）；离子对色谱；空间排阻；离子交换 原子发射光谱法 1、 能量次序

2、为什么原子光谱为线状光谱，分子光谱为带状光谱？

由于原子光谱不涉及振动和转动能级跃迁，只有电子能级跃迁，原子的各个能级是量子化的，电子的跃迁也是不连续的；而分子光谱形成过程不但存在电子能级，还包括振动能级和转动能级的跃迁。

而且三者的能量次序是：E电 > E振 > E转

2、 原子发射光谱仪构造

光源种类及适用范围：

3、原子发射光谱法基本原理： 根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。（发射光谱的产生）：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，多余能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发 射光谱。 4相关术语：

共振线：在所有原子谱线中，凡是由各个激发态回到基态所发射的谱线 非共振线：激发态与激发态之间跃迁所产生的谱线 灵敏线：元素的最特征谱线，一般主共振线为灵敏线。

最后线：当元素含量减小到最低时，仍然坚持到最后出现的谱线。含量低时，最后线为灵敏线，含量高时不一定。 分析线：用来进行定性定量分析的谱线 5、定性及定量分析依据：

定性原理：由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。

定量原理：待测元素数目越多，其激发态原子的密度也越大，发射的谱线越强，据此可进行---定量分析。 6、选择合适的激发光源

某经济作物植物体进行元素的定性全分析 直流电弧