火力发电厂化学水 微量硅的测定

仔细冲洗坩埚的内外壁，待溶液冷却至室温后，移入1l容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，混匀后移入塑料瓶中贮存。此液应完全透明，如有浑浊须重新配制。 5.1.2工作溶液（1ml含0.001mgSiO2）：取1ml含0.1mgSiO2的工作液，用高纯水准确稀释至100 ml（此溶液应在使用时配制）。 5.2标准曲线的绘制

5.2.1于1组250ml三角烧瓶中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.001mgSiO2）0.1、0.2、0.3、0.4┅┅ml，用高纯水稀释到100ml。 5.2.2往上述三角烧瓶中加入3ml酸性钼酸溶液，混匀。 5.2.3静置5min后，加3ml酒石酸溶液，摇匀。

5.2.4静置1 min后，加3ml抗坏血酸溶液，混匀，静置8 min，进行含硅量的测定。

5.2.5同时用“倒加药”法测定校零，“倒加药”即：取100ml高纯水注入250ml三角烧瓶中，加入3ml抗坏血酸溶液，摇匀，加入3ml酒石酸溶液，摇匀，加入3ml酸性钼酸铵溶液。

5.2.6在7230G型分光光度计上，用波长800nm，50mm长比色皿，测定标准液的吸光度，绘制标准曲线或得出计算公式。 5.3水样的测定

5.3.1取水样100ml注入250ml三角烧瓶中,加入3ml酸性钼酸铵溶液，摇匀。 5.3.2静置5min后，加3ml酒石酸溶液，摇匀。

5.3.3静置1min后，加入3ml抗坏血酸溶液，摇匀后，放置8 min，进行含硅量的测定。

5.3.4“倒加药”法校零依[5.2.5]配制。

5.3.5据吸光度查工作曲线或计算公式，得出二氧化硅值。 6.注意事项

6.1在整个测试过程中，必须严防污染，特别是微量硅的测定，所有塑料器皿在使用前都须用盐酸溶液（1+1）和氢氟酸溶液（1+1）混合液浸泡一段时间后，用高纯水充分冲洗后备用。在测试过程中如发现个别瓶（杯）样数据明显异常，应弃去不用。

6.2抗坏血酸溶液易变质，尤其在室温较高时变质更快。为此，贮存时间不宜

过长，一般以不超过2周为宜。有条件应在冰箱中存放。

6.3硅和钼酸形成硅钼黄，抗坏血酸还原硅钼黄，均与温度有关。当室温低于20℃时，应采用水浴锅加热，使其温度达25℃左右。

6.4所加试剂体积应力求准确，可用滴定管加药。若不是连续测定，则滴定管每天用完后应放空洗净，并注满高纯水。

6.5要精确测定不同浓度二氧化硅显色液的含硅量时，需先用高纯水冲洗比色皿2-3次后再测定。一般如按浓度由小到大的次序测定的，则可不冲洗比色皿而直接测定，这时所引起的误差不会超过仪器的基本误差。但对于测定“正加药”和“倒加药”溶液时，则需增加冲洗次数，否则，不易得到正确数值。 6.6对含硅量大于50μg/l水样，可稀释后测定，但稀释倍数一般以不大于10倍为宜，否则会增加误差。

6.7 10%酒石酸溶液也可以用10%草酸溶液（重/容）代替，对测定结果没有影响。