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标检测结果综合分析。
(2) 对非电解质物质,如尿素、牛尿、蔗糖等物质掺杂检验,以测定乳样的冰点为主、结合观
察滴定酸度、比重和脂肪含量的测定结果综合判定。如确有掺杂,再进行单一定性检验。
(3) 掺胶体类物质的检验:如米汤、豆浆、豆饼水、稀薄动物胶及水的掺杂等,此类物质检出
应以乳样的乳清比重测定为主,再结合冰点、滴定酸度、脂肪含量的测定结果进行综合判定,如怀疑有胶体物质,再行掺杂物质的定性检验。
(4) 对加有防腐剂,抗菌素及农药的牛乳,先对牛乳进行活性试验,如果活性试验不合格牛乳
应进行防腐剂、抗菌素和农药的定性试验。
(5) 向牛乳中掺有白陶土、白鞋粉等物质,由于这类物质是不溶解的,所以可以采用静置或离
心沉淀的方法观察试管底部和壁上的沉淀物,而后再检查掺了那种东西。
现将系统检验方法图示如下:
牛奶样品
检验酸度、比重和脂肪含量
电导值异常 冰点异常 乳清比重异常 活性试验异常 静止或离心沉淀
电解质类物 非电解质 胶体物质 防腐剂、抗菌素 检出杂质 质 检 验 定性检验 定性检验 农药定性检验 2、 牛奶系统检验指标综合判定
牛奶掺杂是十分复杂的,有时会有多重掺假;再加上各种检验方法本身的局限性,采用检测指标的综合判定是非常必要的。
(1) 电解质类物质的检出,应以电导值检测为主,结合牛乳的比重、滴定酸度和脂肪含量测定
结果判定,其原因是:
当电导值异常时,基本可以肯定是异常乳,但当被检样品来源于乳房炎或结核的病理异常乳时,要综合脂肪含量检测结果判定,当脂肪含量正常时,说明掺假可能性小。
当牛奶电导值正常时,有可能是掺的电解质类物质,并掺有相对量少的水造成的。这时比重低,脂肪含量和滴定酸度也可能低,只有综合判定才能正确运用电导值测定,不使遗漏。
(2) 通过电导值测定之后,再行冰点测定,用以检出非电解质类晶体物质。其测定结果异常,
基本可以肯定是异常乳,但对掺假乳、病牛乳和酸败乳的区别、还需参考比重、滴定酸度和脂肪含量判定。
① 如果冰点异常、滴定酸度较低、脂肪含量亦低说明掺假、掺杂、掺水的可能性大。 ② 如果冰点异常,滴定酸度较低、脂肪含量正常,比重亦正常时可能是高酸度乳。 ③ 如果冰点低,滴定酸度稍低、脂肪含量正常,比重也正常、可能是病牛乳。
④ 如果牛乳冰点较高、滴定酸度较低、脂肪含量较低、比重也低这可能是掺水或掺稀薄的
胶体物质。
(3) 检测胶体物质掺假时,基本以乳清比重测定为主,参考常规指标分析,一般乳清比
重,<1.027,酸度和脂肪皆低,可进一步验证掺水或掺胶体物质。
(4) 一般活性试验异常,牛奶PH值降不下来或下降缓慢,都可以怀疑掺了抗菌素、防腐剂或
农药、应进一步定性。
第三章 掺杂检验方法
第一节 常规检验中有关方法
1、 牛乳比重测定(参见国家标准“乳、乳制品及其检验方法”GB5409-852.2节) 2、 牛乳酸度测定(参见国家标准“乳、乳制品及其检验方法”GB5409-852.1.1节) 3、 牛乳脂肪含量测定参见国家标准“乳、乳制品及其检验方法”GB5409-852.3节)
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为了快速检测可以采用目前国产手动脂肪测定仪进行,如18400型手动脂肪测定仪等。详见操作说明书。
第二节 非常规系统检验方法
这里我们引述几种非常规系统检验的重要方法,这些方法对鉴别掺假物质起着重要作用。 1、 牛乳电导率测定
(1) XND型奶检仪的检测方法
① 安装及检查仪器:
接好仪器电极,检查零点,看指针是否在零位,如不在零位,旋动螺丝,使指针指示零位,扭动调整旋扭向右扭到头,看指针是否低于25个NJ值,如果低于25即应换电池。
② 用正常奶测定标准值
奶检标准是指在标准条件下(20℃密度1.028),正常好奶的测定操作如下:
根据收奶区可分若干个收奶点,在每个收奶点范围内选好经检查无乳房炎,饲养中等的十头奶牛。采样时各取一定量的中段奶,然后十份奶样均匀混合,即可做为本地区的相对标准奶。
③ 标准值确定方法
开动检仪使仪器的全部功能达到正常。确定标准时,可以在标准条件下进行。但把混合奶样稳定于标准条件下很难。所以可在自然条件下直接校正到标准条件下的标准值。为此在自然条件下测奶值要先对相对的标准奶进行温度、比重测定,之后用XND型奶检仪进行测定,得出奶检值。
例题:
在自然条件下测得的奶检值为:温度23℃,密度(比重)26,奶检值32,求其标准值? 解:首先用温度对奶检值的校正系数(±0.5),把自然条件下的测定值按每升高度1℃测定值减0.5,每降低1℃测定值加0.5的原则,校正为20℃时的测定值。即32-[(23-20)×0.5]=30.5(NJ值)
其次用密度与温度的关系把密度值校正到20℃时的密度值。温度与密度的关系是:温度每升高1℃(比重)加0.2密度值,温度每降低1℃减0.2值的原则,求出20℃时和比重值。
解:26+[(23-20)×0.2]=26.60
最后,以上项校正过的比重值,进一步对已经用温度校正系数校过的奶检值(30.5)进行校正。(比重对奶检值的校正系数仍为±0.5NJ值)
解:30.5=[(28-26.6)×0.5]=30.5+0.7=31.2=31 标准值的变动范围不大,一般为31±2。
如果对计算感到不方便,可以按下表查得。在自然条件下(指非标准温度和密度)测示奶检值的同时要用温度计测好被测奶的温度与比重。然后查表可轻易的得出标准奶检值。表中纵轴为温度,横轴为比重,表中的数值有正负,对于所测行的温度与比重交叉的数值,则是奶检实测值应加上或减去的数值。所得的值即为十份正常好奶混合样的标准值或是被检测奶的测定值。
如在自然条件下测得牛奶的奶检值为31.5,当时测得比重为25,温度为22℃,查“温度与比重标准对照表”(见附表)求出标准奶值。
解:查温度与比重标准对照表,从纵轴0℃往上查到22℃,并从横轴20开始向39方向查至与22℃相交线上的数即为在自然条件下奶检实测值应加或减去的数值。
纵轴与横轴相交点的数值为-0.3,这也就是说非标准条件下的奶检值31.5减去0.3即为标准奶检值31.5-0.3=31.2。对各交点的测定值与标准值相比较,凡高于或低于标准值±2范围的奶均为异常奶。
3、 牛奶冰点测定
(1) 仪器:
① 贝克曼冰点定仪; ②贝克曼温度计;③500ml烧杯2个;④酒精温度计(含20℃值域);
⑤读数放大镜。
(2) 试剂:制冷剂、冰和盐。 (3) 方法:
A调节贝克曼温度计
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我们选用的贝克曼温度计是主标尺0-5℃,副标尺-20-120℃。最小分度值0.01℃的。我们测牛奶的冰点要能读出1-5℃之间的温度读数。
恒温调节法调节贝克曼温度计
① 根据使用范围,一般的贝克曼温度计,水银柱由刻度最高处H上升到毛细管末端A,需要3℃左右,根据这个差值来调节水银球B中的水银量。我们以蒸馏水冰点为0℃。
② 将贝克曼温度计浸在温度较高的恒温水浴中,使毛细管C内的水银柱升至A点,并在球形出口形成滴状,然后从水浴中取出温度计,将其例置,即可使它与贮管R中的水银相连接。 ③ 另用一恒温浴,使其温度在2-3℃把贝克曼温度计置于恒温浴中,恒温5分钟以上。
④ 取出温度计,以右手紧握它的中部,使它近垂直,用左手从下向上轻击右小臂,水银柱即在A点处断开。温度计从恒温浴中取出后,由于温度的差异,水银体积会迅速变化,因此,这一调整步骤要求迅速、轻、快,但不必慌乱。
⑤ 将调节好的温度计置于欲测温度的冰点蒸馏水中检测其温度范围。如在3-5℃处意味量程合适,然后置于一冰盐水的恒温浴中。 B调节制冷剂的温度:
冰和盐的比例近似3:1。加适量的水,一般寒剂的温度不低于所测液体之冰点3℃为宜。 C蒸馏水冰点的测定:
① 按图3-2将冰点测定仪测定仪装好,其中凝固点管A。贝克曼温度计B、搅拌器C、要清
洁,搅拌时防止搅拌器与管壁或温度计相摩擦。
② 向凝固点管加近100ml蒸馏水,使之足够浸没贝克曼温度计的水银球,记下温度。 ③ 先将盛有蒸馏水的凝固点管直接插入寒剂F中,上下搅拌C,使之逐渐冷却。当有冰析出,
将凝固点管取出,将冰水擦干,插入空气套中,缓慢搅拌(1次/秒)直到温到温度稳定(近似冰点)。
④ 取出凝固点管,用手温热,使管中固体全部溶化。再将凝固点管直接插入寒剂中缓慢搅拌。
当蒸馏水温度降至高于近似冰点0.5℃时迅速取出凝固点管,擦去管外冰水,插入空气管套中,并缓慢搅拌(1次/秒)使之温度逐渐下降,当近似于凝固点(冰点)0.3℃左右急速搅拌,促使固体析出;当有冰析出时,温度开始上升,立即改为缓慢搅拌,一直继续用读数放大镜读出加升温度后,在贝克曼温度计上的读数稳定。此为蒸馏水的冰点(实际为0℃),重复三次,要求其绝对平均误差小于0.003℃,记录下此值。
D牛奶的冰点测定:
测定方法与蒸馏水相同,先测得一个近似凝固点,其冰点是取适冷后回升后达到的最高温度,重复三次,要求绝对平均误差小于±0.003℃。 E意义:
① 当牛乳中掺有电解物质、非电解质时,冰点下降。
② 牛乳中掺有水、米汁、豆浆、稀薄动物胶液时,冰点升高。
③ 由于蔗糖和奶中乳糖分子量相近,掺这种物质时冰点变化不大,可以参照脂肪含量的测
定,酸度及乳比重等指标综合判定。
④ 牛患乳房结核病、乳房炎时,乳的冰点降低。
⑤ 牛乳酸败时,由一分子乳糖生成四分乳酸,造成冰点降低。 ⑥ 正常牛奶的冰点值,苏联为0.540-0.570℃。 ⑦ 可检牛尿掺假10%左右。
4、 乳清比重测定
正常牛乳中乳糖及矿物质含量比较稳定,因此可以用乳清比重来确定牛乳可能掺水、米汤、豆浆、豆饼水和稀薄动物胶等。 (1) 器材:
① 5ml吸管;②250ml烧杯4-5个;③300ml玻璃漏斗;④水浴锅或恒温箱; ⑤乳比重计;⑥定性滤纸;⑦200ml三角烧杯。
(2) 试剂 :
(3) 方法:取乳样200ml于250ml烧杯中,加入20%醋酸4ml,于40℃水浴下放置使蛋白质凝固后,过滤,先用4层纱布过滤,而后用定性滤纸最后转入量桶,按牛乳比重测定方法测定。
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(4) 结果判定:
正常牛奶乳清比重为1.027-1.030,如果低于1.027,至少掺5% 的水或掺了相应的液体。
5、 牛乳的活性试验
(1) 原理:凡掺有抗菌物质的牛乳都有阻抑微生物繁殖的因素,即抑菌作用,由于牛乳本身就是细菌生长发育的良好培养基,有抑菌物质存在,加入发酵剂后乳的正常活性就会改变。如图3-3。 (2) 器材
① 300ml三角瓶; ② 酸度计(PH计); ③ 恒温水浴锅; ④ 温度计; (3) 试剂:
酸牛奶发酵剂,要求乳酸菌活性良好,亦可用市售酸牛奶代用。
(4) 方法:
将200m牛乳于300m三角烧瓶中,加热至70℃杀菌,而后迅速冷却到42℃,加入2.5%酸牛奶发酵剂,测PH值或做滴定酸度,通常PH值为6.4左右,而后将三角瓶置于42℃水浴上保温培养,每隔30分钟测定一次PH值,一般测定4次(包括保温前的一次测定)即90分钟后PH值应由6.4下降到5.7或者更低。这样的牛乳为活性试验正常。 (5) 结果判定:
将记录结果按图3-3判定,如果90分钟,牛乳PH值下降缓慢或下降不到PH值5.7以下,或不下降,则说明牛奶中有抗菌物质。
第三节 非常规快速检验方法
1、 陈旧奶的检验
方法一、煮沸试验
鲜奶5m,加热煮沸1分钟,加等量中性水,观察凝固形态,判定乳的酸度。 判定:有少量凝块、酸度约为27T
有较多凝块、酸度约为28T 全部为凝块、酸度约为30T
酸度在25-26T即出现凝块、判定为不新鲜乳。
方法二、酒精试验
原理:本试验系乙醇的脱水作用、改变了酪蛋白的安定性、陈旧乳即出现凝固现象。但因牛的生理失调,先天性酪蛋白失常亦可出现低酸度酒精凝固乳。
检验方法:牛乳与70%的乙醇等量混合,5秒钟观察结果。
多数乳品厂均应用68%乙醇,个别厂家定为65%。温度对反映有明显影响。因此定为20℃,用变性乙醇对试验无明显影响。
本试验不适于检测羊奶,因羊奶蛋白质结构与牛奶不同,钙含量亦高于牛奶,因此在酸度牛奶试验正常时,羊奶则产生凝固。 反应现象 程度 表示方法 酸度 不凝 新鲜 (-) 20T以下 21-22T 极细凝固物 不太新鲜 (+) 22-24T 细凝固物 不新鲜 (+) 24-26T 中型凝固物 不新鲜 (++) 26-28T 大型凝固物 不新鲜 (+++) 28-30T 极大型凝固物 很不新鲜 (++++) 方法三:接触酶试验 取检液4滴于凹玻片上,加过氧化氢2滴,待1-2分钟,观察有无气泡产生。 判定:
新鲜乳2分钟不产生气泡。
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