2020年高考化学一轮总复习第十一章第35讲实验方案的设计与评价学案（含解析）

Ⅱ.酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3

溶液滴定生成的I2(2S2O3＋I2===2I＋ S4O6)。

回答下列问题：

(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是 ________________________________________________________________。

(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为

_______________________________________________________________。

(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除________及二氧化碳。

(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为________mg·L。

(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________。(填“高”或“低”)

解析 (1)本实验为测定水样中的溶解氧，如果扰动水体表面，会增大水体与空气的接触面积，增大氧气在水中的溶解量。避免扰动水体表面是为了使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差。

(2)由题意知，反应物为O2和Mn(OH)2，生成物为MnO(OH)2，因此该反应的化学方程式为O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2。

(3)配制溶液时还需要量筒量取液体体积；煮沸可以使蒸馏水中的氧气挥发，达到除去氧气的目的。

(4)由于混合液中含有碘单质，加入淀粉时，溶液为蓝色；滴定时，Na2S2O3与碘反应，当碘恰好完全反应时，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内颜色不恢复。由各反应关系可建立如下关系式：O2～2Mn(OH)2～2I2～4S2O3，由题意知，滴定消耗Na2S2O3的物质的量为ab×10 mol，因此0.1 L水样中溶解氧的物质的量＝×10 mol，质量为×10 mol×32 g·mol

44

－1

2－

－3

－1

－1

2－

－

2－－

2＋

ab－3

ab－3

＝8ab×10 g＝8ab mg，即溶解氧的含量为80ab mg·L。

(5)滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡，会使最后的读数偏小，测得消耗Na2S2O3的体

－3－1

积偏小，所以测量结果偏低。

答案 (1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 (2)O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2 (3)量筒 氧气 (4)蓝色刚好褪去 80ab (5)低 名师精讲

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实验方案设计与评价要注意的问题

(1)实验装置的组合顺序一般为气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。 (2)接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。

(3)实验操作顺序：气体制备实验的一般顺序为装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验→拆卸仪器→其他处理等。

(4)加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，如H2还原CuO，CO还原Fe2O3；或用Mg和N2制备Mg3N2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。

(5)尾气处理：有毒气体常用溶液(或固体)吸收或点燃使其转化为无毒气体后再排放。 (6)气体的纯度：点燃或加热可燃性气体(如H2、CO、CH4等)前，必须检查气体的纯度。 (7)倒吸问题：实验过程用到加热操作的一般要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。 (8)冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置。

(9)拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将通尾气的导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。

3．CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。

【资料查阅】

【实验探究】 该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。

请回答下列问题：

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(1)仪器X的名称是____________________。

(2)实验操作的先后顺序是a→________→e(填操作的编号)。 a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却

c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热 e．停止通入HCl，然后通入N2

(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是____________________。

(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_______________。 【探究反思】

(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：

①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________________。 ②若杂质是CuO，则产生的原因是______________________________。

答案 (1)干燥管 (2)cdb (3)先变红，后褪色 (4)Cl2＋2OH===ClO＋Cl＋H2O (5)①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足

解析 (2)实验操作中应先通氯化氢气体，再点燃酒精灯，反应结束后，先熄灭酒精灯，再停止通入氯化氢气体，故实验操作的先后顺序为a→c→d→b→e。

(3)实验过程中，由于通入氯化氢气体，多余的氯化氢气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；又由于反应过程中产生氯气，氯气与水反应生成的HClO能漂白试纸而使试纸褪色。

(4)装置D中发生的氧化还原反应为氯气与氢氧化钠溶液的反应，离子方程式为Cl2＋2OH===Cl＋ClO＋H2O。

(5)①由于加热时间不足或温度偏低，CuCl2·2H2O失去结晶水后生成CuCl2，CuCl2没有完全分解；②通入的氯化氢气体不足，反应过程中CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，Cu2(OH)2Cl2分解而生成CuO。

4．(2018·成都市二诊)工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下。 浓H2SO4主反应：2CH3CH2OH――→CH3CH2OCH2CH3＋H2O

145 ℃浓H2SO4

副反应：CH3CH2OH――→H2C===CH2↑＋H2O

170 ℃

－

－

－

－

－

－

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【乙醚制备】装置设计如下图(部分装置略)

(1)仪器a是________(写名称)。仪器b应更换为下列的________(填序号)。 A．干燥器 B．直形冷凝管 C．玻璃管 D．安全瓶

(2)实验操作的正确排序为________(填序号)，取出乙醚立即密闭保存。 a．安装实验仪器

b．加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物 c．检查装置气密性 d．熄灭酒精灯 e．通冷却水并加热烧瓶 f．拆除装置

g．控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等

(3)加热后发现a中没有添加碎瓷片，处理方法是________________________。反应温度不超过145 ℃，其目的是____________。若滴入乙醇的速率显著超过馏出液速率，反应速率会降低，可能原因是__________________。

【乙醚提纯】

(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________。无水氯化镁的作用是________。

(5)操作a的名称是________。进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管通入室外相同，均为_________________。

答案 (1)三颈烧瓶 B (2)acbegdf (3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片 避免副反应发生 温度骤降导致反应速率降低 (4)乙醇 干燥乙醚 (5)蒸馏 避免引发乙醚蒸气燃烧或爆炸

解析 (1)仪器a是三颈烧瓶。仪器b是球形冷凝管，为避免冷凝时积液，应更换为直形冷凝管。

(2)实验操作的正确排序为a.安装实验仪器→c.检查装置气密性→b.加入12 mL浓硫酸

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和少量乙醇的混合物→e.通冷却水并加热烧瓶→g.控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等→d.熄灭酒精灯→f.拆除装置，取出乙醚立即密闭保存。

(4)粗乙醚中含有的主要杂质为未反应的乙醇；无水氯化镁的作用是干燥乙醚。

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